DB43T 1538-2018 复合肥料中有效硅的测定 电感耦合等离子体光谱法.pdf

湖南省地方标准DB43复合肥料中有效硅的测定电感耦合等离子体光谱法Determination of available silicon in Compound fertilizer by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry湖南省市场监督管理局发 布2018-12-25 发布2019-03-25 实施ICS 68.080B 10DB43/T 15382018 湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 15382018 I 目 次 前言 1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 试验方法15 分析步骤26 结果计算和重复性3 湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 15382018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由湖南省产商品质量监督检验研究院提出。本标准由湖南省经济和信息化委员会归口。本标准起草单位：湖南省产商品质量监督检验研究院、湖南省中科农业有限公司。本标准主要起草人：刘惠言、李欣、文贻荣、文静、刘学艺、杨红美、徐理军、郭丹、方群。湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 15382018 1 复合肥料中有效硅的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了复合肥料中有效硅的测定方法。本标准适用于电感耦合等离子体光谱法测定复合肥料中有效硅含量,适用测定范围有效硅含量为0.02%5%。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 693 化学试剂 三水合乙酸钠 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 3476 化学试剂 36%乙酸 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本标准。3.1 有效硅 available silicon 有效硅是能溶于水或弱酸、被作物吸收利用的硅。4 试验方法 4.1 方法提要 样品经乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0）振荡提取后，待测液导入电感耦合等离子体光谱仪。硅元素被激发，在波长 251.6nm 处，发射出特征谱线，其谱线强度与含量成正比。测量硅的响应强度，用外标法定量。4.2 仪器和设备 4.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。4.2.2 恒温振荡器：振荡频率可以达到（18020）r/min。4.2.3 粉碎机。4.2.4 pH 计。湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 15382018 24.3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅适用确认的优级纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843 之规定。4.3.1 乙酸，36%，符合 HG/T 3476。4.3.2 三水合乙酸钠，符合 GB/T 693。4.3.3 硝酸，65.068.0%，符合 GB/T 626。4.3.4 硅标准溶液：1000mg/L。4.3.5 硅标准溶液母液：准确吸取 10.00mL 硅标准溶液（4.3.4）,置于 100mL 容量瓶中，加入 50ml水，再加入 3mL 的硝酸，用水定容，其浓度为 100mg/L。4.3.6 乙酸溶液（1mol/L）：称取 29.4 ml 乙酸（4.3.1）于 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。4.3.7 乙酸钠溶液（0.025mol/L）:称取 1.7010g 三水合乙酸钠（4.3.2）于 100ml 烧杯中，溶解后移入 500ml 容量瓶，用水稀释至刻度。4.3.8 乙酸溶液（0.025mol/L）：准确移取 12.50ml 乙酸溶液（4.3.6）于 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。4.3.9 乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0）：将乙酸溶液（4.3.8）和乙酸钠溶液（4.3.7）按 16.4：3.6（体积比）比例配制，使用乙酸（4.3.8）和乙酸钠溶液（4.3.7）调至 pH4.0。5 分析步骤 5.1 试样制备 按 GB/T 8571 规定制备实验室样品。5.2 试样前处理 称取 1g 试样（精确至 0.2mg）置于 50mL 容量瓶中，加入浸取液乙酸-乙酸钠缓冲液（5.9）25mL，置于（302）C 恒温振荡器中，在（12010）r/min 的振荡 4h 取出，待恢复室温后，用浸取液定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，收集滤液待测。5.3 工作曲线的绘制 分别吸取硅标准溶液母液（4.3.5）0 mL、1.00mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 50ml 水，再加入 3mL 的硝酸（4.3.3），用水定容，混匀。此标准系列硅标准溶液浓度为 0 g/mL、1 g/mL、5 g/mL、7.5 g/mL、10 g/mL。可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度。测定前，根据待测元素的性质和仪器性能，进行仪器条件优化，推荐条件见下表。用等离子体发射光谱仪在波长 251.6nm 处测定各标准溶液的响应强度。以各标准溶液硅的质量浓度（mg/L）为横坐标，响应强度为纵坐标，绘制工作曲线。推荐仪器工作条件 观测方向 辅助气流量（L/min）雾化器气体流量 （L/min）分析泵速（rpm）冲洗泵速（rpm）观测高度（mm）高频发射功率（kw）纵向 0.5 0.7 50 100 12 1.15 湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 15382018 35.4 测定 将试样溶液或用水稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同条件下，测得硅的响应强度，在工作曲线上查出硅的质量浓度（mg/L）。5.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。6 结果的计算和重复性 试样中有效硅（Si）含量以iw表示，单位用 mg/kg 表示，按下式计算：()m5001=Dccwi 式中：c1从工作曲线上查得的硅浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0从工作曲线上查得的空白试验溶液中硅浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；D 测定时试样溶液的稀释倍数；50试样溶液体积，单位为毫升（mL）；m测定样品的质量，单位为克（g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10%。湖南省标准信息公共服务平台