DB44T 1006-2012 动物组织中11种β-受体激动剂残留的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

DB44/T1006-2012动物组织中11种-受体激动剂残留的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中克仑特罗(clenbuterol)、莱克多巴胺(ractopamine)、沙丁胺醇(salbutamol)、西马特罗(cimaterol)、马布特罗(mabuterol)、妥布特罗(tulobuterol)、班布特罗(bambuterol)、马贲特罗(mapenterol)、塞布特罗(cimbuterol)、齐帕特罗(zilpaterol)及福莫特罗(formoterol)等11种-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中克仑特罗等11种-受体激动剂残留量的定性和定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法农业部农牧发20031号兽药残留试验技术规范（试行）3原理试料经酶解，用高氯酸溶液提取，调节pH值至弱碱性，经HLB固相萃取柱净化。液相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。4试剂和材料除方法另有规定外，试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中一级水的标准。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（-glucuronidase/aryl sulfatase):3000U/mL,或相当者。4.4高氯酸：70%72%。4.5乙酸。4.6乙酸铵。4.7氢氧化钠。4.8乙酸铵溶液：0.2mol/L,用乙酸调节pH值为5.2。4.9高氯酸溶液：0.1mol/L,取高氯酸8.7mL,用水稀释，定容至1000mL。4.10氢氧化钠溶液：1.0mol/L,40g氢氧化钠溶于水中，定容至1000mL。4.11克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗和福莫特罗对照品：纯度均大于98%。4.12 0asis HLB柱：3mL/60mg,或性能相当者，临用前依次用甲醇、水各5mL活化。4.13甲酸水溶液：(0.1+99.9，体积比)，过0.22m的水相滤膜。4.14甲醇水溶液：(5+95，体积比)。