DB44T 1008-2012 水体中呋喃西林的测定.pdf

DB44/T1008-2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由广东省海洋与渔业局提出。本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。本标准主要起草人：岑剑伟、李来好、邓建朝、杨贤庆、石红、陈曼华。DB44/T1008-20126.1色谱柱：Cs柱，250mm4.6mm(内径)粒度5m;或与之相当的色谱柱。6.2流动相：采用梯度洗脱方式洗脱，程序如表1所示。6.3色谱柱温：30。6.4流速：1.0 mL/min。6.5检测波长：365nm。6.6进样量：20L。表1流动相梯度洗脱程序时间，min乙腈，%水，%0109012.545551310901710907测定步骤7.1提取将水样离心或用0.45m膜过滤，除去固体杂质。将HLB固相萃取小柱(4.4)接到固相萃取装置上并按要求活化。准确移取20mL水样，加载到HLB固相萃取小柱，待样品液全部过柱，加3mL水淋洗。抽干小柱，弃流出液。用5mL甲醇洗脱，接收于10mL离心管中。在氮吹仪上50水浴氮气吹干，加50%乙腈溶液(4.5)1mL溶解，过0.22m滤膜，供液相色谱备用。以上所有操作须避光进行。7.2色谱分析分别注入20L呋喃西林的标准工作液或样品提取液于液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。标准色谱图参见附录A中图A.1。8计算试样中呋喃西林含量按公式(1)计算，计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。XAC100(1)式中：X样品中待测组分含量，单位为微克每升（g/L);G待测组分标准工作液的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);A样品中待测组分的峰面积；A待测组分标准工作液的峰面积；V样液最终定容体积，单位为毫升(mL);V样品体积，单位为毫升(mL)。2