DB34T 2823-2017 菌类产品中石蜡定性鉴定方法 气相色谱质谱法.pdf

ICS 65.020 B 30 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 28232017 菌类产品中石蜡定性鉴定方法 气相色谱质谱法 Qualitative identification method of paraffin residues in mushroom products GC-MS method 文稿版次选择 2017-03-30 发布 2017-04-30 实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 28232017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准归口单位：安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司。本标准主要起草人：胡艳云、吕亚宁、丁磊、陈洪周、周典兵、宋伟、韩芳、盛旋、郑平。DB34/T 28232017 1 菌类产品中石蜡定性鉴定方法 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了菌类产品中石蜡的气相色谱-质谱定性鉴定方法。本方法适用于干蘑菇、新鲜蘑菇产品中石蜡残留的定性鉴定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品用正己烷提取，取上清液过 0.45 m 有机膜，直接用气相色谱-质谱联用仪分析，通过与石蜡标准品保留时间比对，及气相色谱-质谱谱库检索匹配度比对，定性判断样品中是否含有石蜡残留。4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.2 正己烷：色谱纯。4.3 全精制切片石蜡（CAS 8002-74-2，熔点 5264）。4.4 石蜡标准参考样：分别称取熔点为 5264各系列切片石蜡 5.00 g，放入小烧杯中加热，待全部熔化后搅拌均匀冷却，即得到石蜡标准参考样。4.5 石蜡标准储备液：准确称取适量上述石蜡标准参考样，以正己烷溶解并配制成 1000 g/mL 标准储备液，使用时用正己烷稀释成适当的浓度。4.6 石蜡标准工作液：将石蜡标准储备液用正己烷稀释成 10 g/mL 的标准工作液。5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪，配谱库检索软件。5.2 粉碎机。5.3 振荡器。5.4 一次性注射器。5.5 有机滤膜：0.45 m。5.6 分析天平：感量 0.01 g。5.7 氮吹仪。DB34/T 28232017 2 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 从原始样品中取出有代表性样品约 500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。6.2 试样保存 将试样置于-18以下冷冻避光保存。7 分析步骤 7.1 提取 干蘑菇样品：称取 2.00 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 具塞锥形瓶中。新鲜蘑菇样品：称取 10.00 g（精确到 0.01 g），于 50 mL 具塞锥形瓶中，加入 10 g 无水硫酸钠。在锥形瓶中加入 50 mL 正己烷，盖上塞子，置于振荡器上振摇 15 min，静置 10 min。将上述提取液经滤纸过滤后，收集滤液，于 30下减压浓缩至 2 mL，用 5 mL 正己烷分数次洗涤浓缩瓶，并将洗涤液转移至 10 mL 玻璃试管内，40下氮气流下浓缩至干，用 2 mL 正己烷溶解残渣，过 0.45 m有机滤膜，供气相色谱质谱测定。7.2 气相色谱参考条件 7.2.1 气相色谱参考条件 条件如下：a)色谱柱：DB-5MS，30 m0.25 mm0.25 m 或相当；b)载气：氦气，恒流模式，1.0 mL/min；c)进样口：温度 280，不分流进样；d)柱温：100保持 2 min，10/min 升至 280，保持 14 min；e)传输线温度：280。7.2.2 质谱参考条件 条件如下：a)电离方式：EI；b)电离能量：70eV；c)扫描模式：全扫描（SCAN）模式；d)扫描碎片范围：30-500 amu；e)溶剂切除时间：10 min。7.2.3 气相色谱质谱定性检验 分别吸取 1.0 L 石蜡标准溶液和样品溶液注入气相色谱-质谱仪中，比对石蜡标准溶液和蘑菇、大米样品的总离子流图，如果样品谱图同时满足：样品谱图中有五个或五个以上峰的保留时间与石蜡标准溶液保留时间吻合（相差小于 0.5）；DB34/T 28232017 3 保留时间吻合的峰经质谱谱库检索软件检索，与长直链烷烃匹配度大于等于 90；保留时间吻合的峰，峰面积大于浓度为 10 g/mL 石蜡标准品的相应峰面积。即判定该样品中石蜡残留定性检验结果为阳性，否则判断为阴性。石蜡标准品总离子流图、阳性样品总离子流图、峰面积比对图和阴性样品总离子流图见附录A。7.2.4 空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。8 测定低限 本标准对干蘑菇的定性检出限为 10 mg/kg，新鲜蘑菇的定性检出限为 2 mg/kg。DB34/T 28232017 4 A A 附 录 A（资料性附录）石蜡标准品谱图、阳性样品谱图、峰面积比对图和阴性样品谱图 图A.1 石蜡标准溶液总离子流图 图A.2 阳性蘑菇样品总离子流图 DB34/T 28232017 5 图A.3 阳性蘑菇样品与石蜡标准品峰面积对比图 图A.4 阴性蘑菇样品总离子流图 _