ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1360—2019代替DB34/T1360-2011饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法Determinationofdiclazurilinfeeds—Highperformanceliquidchromatographymethod文稿版次选择2019-12-25发布2020-01-25实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T1360—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB34/T1360-2011《饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法》，与DB34/T1360-2011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——修改了范围（见第1章）；——修改了原理（见第3章）；——修改了试剂材料（见第4章）；——修改了提取方法（见7.1）；——修改了高效液相色谱条件（见7.2.1）；——修改了精密度（见第8章）；本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。本标准起草人：吴蕾、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨清、蔡一杰、王群、周磊。本标准第一次修订。DB34/T1360—20191饲料中地克珠利的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。本标准定量限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理试样加入乙腈提取，正己烷除脂净化，以甲醇-0.3％醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)测定，外标法定量。4试剂和材料4.1除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682中一级用水的规定。4.2乙腈。4.3醋酸。4.4正己烷。4.5甲醇：色谱纯。4.6N，N-二甲基甲酰胺：色谱纯。4.7流动相：甲醇-0.3％醋酸水溶液（3mL醋酸+997mL水）。4.8地克珠利标准品：纯度≥99.0％，CAS号：101831-37-2。4.9地克珠利标准溶液的制备4.9.1地克珠利标准溶液贮备液：精确称取20mg地克珠利标准品(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解，此溶液浓度为400μg/mL，4℃保存，有效期3个月。4.9.2地克珠利标准工作溶液：分别吸取贮备液（4.9.1）0.2mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20...
