ICS13.080Z18DB37山东省地方标准DB37/T643—2006土壤中灭线磷残留量测定气相色谱法Determinationoftheresidueofethoprophosinsoilbygaschromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T643—2006I前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：王文博、陈子雷、张卉、吕潇、李瑞菊、丁蕊艳、李慧冬、杜红霞、谷晓红、郭栋梁。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T643—20061土壤中灭线磷残留量测定气相色谱法1范围本标准规定了土壤中灭线磷残留量气相色谱测定方法。本标准适用于土壤中灭线磷残留量的测定。本标准的方法检出限为0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15618土壤质量环境标准3原理样品中灭线磷经丙酮提取，提取液经二氯甲烷萃取浓缩后，用硅镁吸附剂净化，供气相色谱氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮。4.2二氯甲烷。4.3正己烷。4.4乙酸乙酯。4.52%无水硫酸钠溶液。4.6无水硫酸钠。4.7硅镁吸附剂（层析用弗罗里硅土）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸馏水脱活后使用。4.8农药标准品：灭线磷纯度≥96%。4.8.1农药标准溶液配制准确称取农药标准品（精确至0.0001g）用丙酮（4.1）溶解，定容，使其最终浓度为1000mg/L农药标准贮备液。贮存于-18℃冰柜中。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。5仪器5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。5.2超声波提取器。5.3旋转蒸发器。6试样制备与保存山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T643—20062取不少于1000g土壤样品（不风干），除去植物、石块及其它杂物，充分混匀后过1mm筛，四分法缩分，保留不少于500g，作为试样，装入干净容器，备用。7测定步骤7.1提取称取土壤样品20g（精确至0.01g），加入50mL丙酮，超声波提取15分钟，过滤于500mL分液漏斗中，分别用30mL、30mL、20mL丙酮冲洗残渣，合并...
