ICS13.080B10DB37山东省地方标准DB37/T3474—2018土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationof12organophosphorouspesticidesandmetabolitesresiduesinsoilLiquidchromatography-massspectrometry2018-12-29发布2019-01-29实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3474—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。本标准主要起草人：周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、林得平、于淼。DB37/T3474—20181土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于土壤中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、噻唑磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。4.1.4乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl，7647-14-5）。4.2溶液配制0.02%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2mL甲酸和称取0.385g乙酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。4.3标准品12种有机磷农药及代谢物标准物质，纯度≥95%。4.4标准溶液配制DB37/T3474—201824.4.1标准储备溶液分别准确称取适量（精确至0.1mg）12种有机磷农药及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为100mg/L的标准储备溶液，0～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2中间标准溶液准确吸取适量标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10mg/L的中间标准溶液，0～4℃保存，保存期为1个月。4.4.3混合标准工作溶液准确吸取适量中间标准溶液（4.4.2），...
