DB43T 888-2014 饲料添加剂 甘氨酸锌.pdf

DB43/T 8882014湖南省地方标准DB43饲料添加剂 甘氨酸锌Feed additive zinc glycine complex湖南省质量技术监督局发 布ICS 65.120 46B2014-08-10 实施2014-06-10 发布DB43/T 8882014 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 要求 1 4 试验方法 2 5 检验规则 6 6 标签，包装、运输、贮存和保质期 6 DB43/T 8882014 II 前 言 本标准按 GB/T1.1-2009 的规则编制。本标准由湖南省饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由湖南省畜牧水产局归口。本标准起草单位：长沙兴嘉生物工程股份有限公司、湖南省饲料工业办公室。本标准主要起草人：黄逸强、姚亚军、杨建武、杨友龙、周长虹、廖阳华。DB43/T 8882014 1 饲料添加剂 甘氨酸锌 1 范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输和保质期。本标准适用于我省以甘氨酸、硫酸锌为原料，经化学合成制得的饲料添加剂甘氨酸锌的生产、销售与检验。分子式：C4H30N2O22S2Zn2。相对分子质量：653.19（按 2005 年国际相对原子质量）。化学结构简式：Zn(C2H5NO2)2SO44H2O ZnSO46H2O。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差 3 要求 3.1 外观和性状 本品为白色结晶或结晶性粉末，无结块，易潮解，易溶于水。3.2 技术指标 技术指标见表 1。DB43/T 8882014 2 表 1 技术指标 项目 指标 甘氨酸锌 C4H30N2O22S2Zn2/%95.0 锌(以 Zn 计)/%22.0 总甘氨酸/%22.0 游离甘氨酸/%1.50 铅（以 Pb 计）/%0.002 砷（以总 As 计）/%0.0005 3.3 干燥失重 干燥失重应10%。3.4 粉碎粒度 95%通过 0.84mm（20 目）分析筛。4 试验方法 除另有说明外，所用试剂为分析纯，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。4.1 外观和性状 感官检测。4.2 锌的检测 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1（1+10）盐酸溶液：取 100mL 浓盐酸缓缓加入到 1000mL 水中，即得。4.2.1.2（1+1）氨水溶液：取水 100mL 加入到 100mL 浓氨水中，即得。4.2.1.3 250g/L 硫酸钠溶液：取硫酸钠 25g，加水使溶解成 100mL，即得。4.2.1.4 10g/L 双硫腙四氯化碳溶液：取双硫脘 1g 加四氯化碳使其溶解至 100mL，即得，使用期为两周。4.2.1.5 三氯甲烷。4.2.1.6（1+3）盐酸溶液：取 250mL 浓盐酸缓缓加入到 750mL 水中，即得。4.2.1.7 200g/L 氟化钾溶液：取 200g 氟化钾，加水使溶解成 1000mL，即得。4.2.1.8 2g/L 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙 0.2g，加水 100mL 溶解，即得。4.2.1.9 硫脲饱和溶液：取 50g 硫脲，加水 500mL 加热溶解再冷却，即得。4.2.1.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）：称取 100g 乙酸钠(CH3COONa.3H2O)，溶于水，加 5.7mL乙酸(冰乙酸)，加水稀释至 1000mL。4.2.1.11 碘化钾。4.2.1.12 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：按 GB/T 601 的规定配制。4.2.2 定性鉴别 DB43/T 8882014 3 称取 0.2 g 试样，加（1+10）10mL 盐酸溶液，加热至试样全部溶解，加 5mL 水，用氨水调节试验溶液的 pH 值为 45，加 2 滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和 1mL 三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。4.2.3 锌含量的测定。4.2.3.1 测定原理 在试验溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定锌离子，根据 EDTA 标准滴定溶液的消耗量，确定甘氨酸锌含量。4.2.3.2 测定步骤 称取 0.2g 试样（精确至 0.0002 g），置于 250mL 锥形瓶中，加 20mL（1+3）盐酸溶液，加热煮沸5min，使试样全部溶解，用少量水冲洗瓶口，冷却后加 10m,L 水，5mL 氟化钾溶液，2 滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水溶液调节至试验溶液恰呈浅红色，加 10mL 硫脲饱和溶液，20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，4 g 碘化钾，摇匀。用 EDTA 标准滴定液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。4.2.3.3 计算和结果的表示 锌含量（以 Zn 计）Y 百分含量按式（1）计算：Y=10006539.0mcV（1）式中：cEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V滴定试验溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试样的质量，g；0.06539与 1.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（EDTA）=1.000 mol/l相当的 以克表示的锌的质量。4.2.3.4 允许误差 两个平行样允许相对偏差10%。4.3 甘氨酸的检测 4.3.1 试剂和溶液 4.3.1.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）4.3.1.2 0.5%茚三酮试剂：取茚三酮 2g，加乙醇溶解成 100mL，即得。4.3.1.3 冰乙酸。4.3.1.4 5g/L 结晶紫指示剂：取 0.5g 结晶紫，加冰乙酸 100mL 溶解，即得。4.3.1.5 0.1mol/L 高氯酸标准溶液：按 GB/T 601 的规定配制。4.3.2 定性鉴别 称取 0.1g 试样，溶于 100mL 蒸馏水中。取此溶液 1mL，加乙酸-乙酸钠缓冲液 1mL，再加 1mL 茚三酮试剂，于水浴锅加热 15min 左右，生成蓝紫色化合物。4.3.3 总甘氨酸(氨基乙酸)的测定 DB43/T 8882014 4 4.3.3.1 测定方法 按 GB/T 6432 的规定执行。4.3.3.2 计算和结果的表示 总甘氨酸含量 X2（以质量百分数表示）按式（2）计算：NX3583.52=（2）式中：N样品中氮的百分含量；5.3583甘氨酸相对分子量与氮的原子量比值。4.3.3.3 允许误差 两个平行样允许相对偏差2%。4.3.4 游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.3.4.1 测定原理 游离的甘氨酸溶解在冰乙酸溶剂中，以结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液滴定游离的甘氨酸，反应生成氨基乙酸的高氯酸盐。4.3.4.2 测定步骤 称取 0.1g 试样（精确至 0.0002g），置于干燥的锥形瓶中，加入 30mL 冰乙酸溶解，加入 2 滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定，溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。4.3.4.3 计算和结果的表示 游离甘氨酸含量 X3(以质量百分数表示)按式（3）计算：10007507.0)(%)013=mVVcX（3）式中：c 高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 mL；0.07507 与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液c(HClO4)=1.000mol/l相当的，以克表示的氨基乙酸的质量；m试样的质量，g。4.3.4.4 允许误差 两个平行样允许相对偏差10%。4.3.4.5 甘氨酸锌 C4H30N2O22S2Zn2含量的计算 总甘氨酸包括游离态甘氨酸和络合态甘氨酸，根据络合态甘氨酸含量和甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2分子量可以计算出甘氨酸锌的含量。DB43/T 8882014 5 络合甘氨酸含量 X4(以质量百分数表示)按式（4）计算：324(%)XXX=（4）式中：X2本标准 4.3.3 中总甘氨酸含量；X3本标准 4.3.4 中游离甘氨酸含量。甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2含量 X5(以质量百分数表示)按式（5）计算：453546.4(%)XX=（5）式中：4.3546 甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2的分子量与 2 倍甘氨酸分子量的比值。4.4 铅含量的测定 按 GB/T 13080 的规定执行。4.5 总砷含量的测定 按 GB/T 13079 的规定执行。4.6 干燥失重的测定 4.6.1 仪器与设备 恒温干燥箱 4.6.2 测定步骤 洁净称样皿，在 802烘箱中烘 1h，取出。在干燥器中冷却 30min，称重精确至 0.0002g，重复烘干 30min，冷却、称重直至两次重量之差小于 0.0003g 为恒重。用已恒重称样皿称取 2 份平行试样，每份 2g，精确至 0.0002g，称样皿盖敞开在 802烘箱中烘（24）h（以温度达到 80开始计时），取出后在干燥器中冷却 30min，称重。重复烘干 1h，冷却、称重，直至两次称重的重量差小于 0.0002g。4.6.3 计算和结果的表示 干燥失重率 X6（以质量百分数表示）按式（6）计算()100%X01216=WWWW（6）式中：W180烘干前试样及称样皿重，g；W280烘干后试样及称样皿重，g；W0已恒重的称样皿重，g。4.6.4 允许误差 两个平行样允许相对偏差不大于 5%。4.7 粒度检验 DB43/T 8882014 6 按 GB/T 5917.1 的规定执行。5 检验规则 5.1 组批 同一时段用同一原料、同一工艺生产的产品为一组批。5.2 采样方法 按 GB/T 14699.1 的规定执行。5.3 检验分类 可分为出厂检验和型式检验。5.3.1 出厂检验 每批产品应由生产厂家质量检验部门按本标准规定对该批产品外观性状、锌、甘氨酸锌（C4H30N2O22S2Zn2）、总甘氨酸、游离甘氨酸、铅、砷、干燥失重、粒度指标进行检验，经检验合格方可出厂。5.3.2 型式检验 型式检验可由生产厂家质量检验部门或委托有资质的检验机构进行检验，检验项目为本标准要求的全部项目。有下列情形之一时应进行型式检验：a）新产品投产时；b）正常生产，每半年进行一次；c）停产或转产半年需继续生产时；d）更换主要设备、原料或生产工艺时；e）管理部门提出质量检验要求时。5.4 判定规则 检验结果有一项指标不合格，则判定该批产品不合格。检验结果的允许误差按 GB/T 18823 的规定执行。6 标签，包装、运输、贮存和保质期 6.1 标签 应符合 GB 10648 的规定。6.2 包装 采用 3 层复合编织袋，内加内膜袋包装。6.3 运输 运输工具应清洁、干燥，有防雨、防晒设备，不得与有毒有害物质及其它污染物混载。DB43/T 8882014 7 6.4 贮存 应保持干燥、避光、通风、阴凉，地面有防潮设施，不得与有毒有害物质及其它污染物混贮。6.5 保质期 在本标准规定的条件下，本产品保质期为 12 个月，开封后应尽快使用。