DB43T 2354-2022 稻米中镉快速检测 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法.pdf

发 布湖南省市场监督管理局2022-05发布-0643湖南省地方标准ICSCCS 71.040.10N 55DB43/T 23542022 2022-08实施-06稻米中镉快速检测 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法Rapid Determination of Cadmium in Rice Solid Sampling Electrothermal Vaporization Atomic Absorption SpectrometryDB43/T 23542022 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 试剂与标准物质 1 6 仪器设备 2 7 取样与制样 2 8 测定 2 9 计算 3 10 重复性 4 DB43/T 23542022 II DB43/T 23542022 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省工业和信息化厅提出并归口。本文件起草单位：湖南省粮油产品质量监测中心、湖南省食品质量监督检验研究院、湖南农业大学食品科学技术学院、湖南省计量检测研究院、湖南省产商品质量监督检验研究院、湖南省农业科学院稻米及制品检测中心、湖南省农产品质量检验检测中心、益阳市粮食质量检测站、衡阳市粮食和物资储备中心、常德市粮油食品质量检测中心、永州市食品质量安全监督检测检验中心、长沙县粮油检测中心、长沙开元弘盛科技有限公司。本文件主要起草人：冯礼、倪小英、向俊、罗凤莲、胡彪、胡艳君、龚浩如、陈万明、周桔香、谢晔、彭灿、谭小林、李行超、文胜、王淑春。DB43/T 23542022 IV DB43/T 23542022 1 稻米中镉快速检测 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法 1 范围 本文件规定了稻米中镉含量测定的固体进样电热蒸发原子吸收光谱法。本文件适用于稻谷、大米及其制品中镉含量的测定。当进样量为 0.1 g 时，方法检出限为 0.002 mg/kg，方法定量限为 0.008 mg/kg，方法测定范围为0.008 mg/kg2.0 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 电热蒸发器 electrothermal vaporizer 可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。3.2 样品舟 sample boat 用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。4 方法原理 稻米样品导入电热蒸发器后，在空气中完成干燥和燃烧，在富氢气流中释出的镉进入氢火焰中原子化。镉原子对 228.8 nm 特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与镉的浓度成正比。外标法定量。5 试剂与标准物质 5.1 标准品 5.1.1 镉标准储备液：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，(Cd)=100.0 mg/L。5.1.2 镉标准固体物质：经国家认证并授予标准物质证书的粮食基质系列标准物质。DB43/T 23542022 2 5.2 镉标准使用溶液(Cd)=1.0 mg/L：取 1.00 mL 镉标准储备液（5.1.1）用水定容至 100 mL，常温下可保存 1 个月。6 仪器设备 6.1 测镉仪：具有镉空心阴极灯；6.2 样品舟：石英或高纯镍材质；6.3 分析天平：感量为 0.0001 g；6.4 砻谷机或精米机；6.5 样品粉碎机；6.6 标准筛：筛孔尺寸 0.25 mm。7 取样与制样 7.1 扦样与分样 按照 GB 5491 进行。7.2 试样的制备 将稻米样品砻谷机处理，获得糙米，或精米机处理获得精米。样品粉碎全部过标准筛，混匀待测。8 测定 8.1 标准曲线绘制 8.1.1 镉标准溶液曲线 分别取空白溶液以及 5、10、50、100、200 L 标准使用溶液（5.2）进样，此时镉含量分别为 0、5、10、50、100、200 ng，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线。8.1.2 镉标准物质曲线 称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）粮食基质系列镉标准物质于已完成空白测定的样品舟中，按照 8.2.1推荐的方法程序和仪器条件进行标准物质测定，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线。备注：标准曲线的绘制可选以上任意一种方式，每批样品均应绘制校准曲线，相关系数0.995。8.2 样品测定 8.2.1 仪器和方法参数 测镉仪主要参数条件参见表 1；分析方法参考程序见表 2。DB43/T 23542022 3 表 1 测镉仪主要参数条件 分析波长 228.8 nm 灯电流 5.0 mA PMT 负高压-400 V 原子化器 氢火焰 空气流量 300 mL/min500 mL/min 氢气流量 250 mL/min350 mL/min 燃烧炉温度 450 800 热解炉温度 750 850 表 2 分析方法参考程序 序号 程序类型 时间（s）起始温度（）升温/降温速度（/s）目标温度（）数据 采集 气体 种类 1 干燥 5 450 0 450 否 空气 2 燃烧 60-80 450 6 800 否 空气 3 热解/检测 50-100 800 0 800 是 N2+H2或纯氢 4 气体切换 10 800 风冷降温 450 否 空气 注：一定量的氢气和空气在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的氮气氢气混合气。8.2.2 仪器调试 选择合适的已知镉含量的粮食类标准物质验证仪器准确性、稳定性。8.2.3 测定 检测前需对所用的样品舟进行空白测定，测定结果应低于 2.2 倍方法检出限。称取 0.1 g 样品（精确至 0.0001 g）于样品舟中，按照 8.2.1 推荐的方法程序和仪器条件测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在 0.02 g0.3 g 范围内调整取样量。9 计算 9.1 计算公式 试样中总镉含量按式（1）计算，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg）。10001mm（1）式中：1m 由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克（ng）；m 样品称取的质量，单位为克（g）；1000 换算系数。DB43/T 23542022 4 9.2 结果表示 当镉的测定结果小于 1.00 mg/kg 时，保留到小数点后三位；当测定结果大于等于 1.00 mg/kg 时，保留三位有效数字。10 重复性 以超过如下重复性要求的情况不超过 5为前提，两次独立测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的：在样品中镉含量大于 1.00 mg/kg 时，10；样品中镉含量大于 0.100 mg/kg 且小于或等于 1.00 mg/kg 时，15；样品中镉含量小于或等于 0.100 mg/kg 时，20。