DB41T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

DB41/T549-2008生鲜乳中三聚氰胺含量的测定液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了生鲜乳中三聚氰胺含量的液相色谱串联质谱测定方法(LC-MS/MS)。本方法为确证法。本标准适用于生鲜乳中三聚氰胺含量的测定，检测限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用乙腈溶液溶解，用液相色谱-串联质谱仪测定。4试剂和溶液除另有规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的二级水，色谱用水符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3氨水：浓度25%28%。4.4混合型阳离子交换固相萃取柱：60mg.3mL。4.510g/L三氯乙酸溶液：称取10.0g三氯乙酸加水至1000mL。4.622g/L乙酸铅溶液：取22.0g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。4.7提取液：取480mL10g/L三氯乙酸溶液(4.5)，加入20mL22g/L乙酸铅溶液(4.6)，混匀。4.8氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(4.3)，用甲醇定容到100mL。4.95%乙腈溶液：50mL甲醇加入950mL水，混匀。4.10三聚氰胺标准品（纯度99%）。4.11三聚氰胺标准贮备液：称取100mg(精确到0.1mg)的三聚氰胺标准品，用5%乙腈溶液(4.9)溶解并定容至100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL,于4冰箱内保存，有效期3个月。4.12三聚氰胺标准中间液：取4.11标准贮备液，用5%乙腈(4.9)稀释成浓度为1g/mL的标准中间液。于4冰箱内保存，有效期1周。