DB43T 1480-2018 全元生物有机肥料通用技术要求.pdf

全元生物有机肥料通用技术要求General technical requirements for multiple-elements bio-organic fertilizer湖南省地方标准DB43DB43/T 14802018 湖南省质量技术监督局发 布2018-09-21 发布2018-12-21 实施ICS 65.080G 20DB43/T 14802018 I 目 次 前言 1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 要求15 试验方法26 检验规则47 标志58 包装、运输与贮存5附录 A（规范性附录）氨基酸含量测定 氨基酸自动分析仪法6 DB43/T 14802018 II 前 言 本标准按 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由湖南省产商品质量监督检验研究院提出。本标准由湖南省经济和信息化委员会归口。本标准起草单位：湖南省产商品质量监督检验研究院、泰谷生态科技集团股份有限公司、湖南金叶众望科技股份有限公司。本标准主要起草人：石鹏途、曹典军、严历、谭石勇、谭武贵、向铁军、张振宇、郭帅、李霞镇、上官佳、李启金、付东阳、张蕾。DB43/T 14802018 1 全元生物有机肥料通用技术要求 1 范围 本标准规定了全元生物有机肥的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经发酵腐熟后添加动植物源氨基酸并接种功能微生物完成二次发酵，并再添加部分化学养分制成的全元生物有机肥料。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法 GB 18382 肥料标识内容和要求 GB 18877 有机-无机复混肥料 GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY 525 有机肥料 NY/T 798 复合微生物肥料 NY/T 2321 微生物肥料产品检验规程 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本标准。3.1 全元生物有机肥料 multiple-elements bio-organic fertilizer 集生物肥、有机肥、无机肥和氨基酸肥功能于一体的新型有机（类）肥料。4 要求 4.1 外观 粉剂产品应松散，外观颜色为褐色或灰褐色，无恶臭；颗粒状产品，无机械杂质、大小均匀、无腐 DB43/T 14802018 2败味。4.2 功能菌种 按 NY/T 798 的规定执行。4.3 质量技术指标 全元生物有机肥料产品质量技术指标应符合表 1 的要求，剂型为固体。表 1 全元生物有机肥产品技术要求 项目 指标 有机质的质量分数（以干基计），%30 总养分（N+P2O5+K2O）含量（以干基计）a，%8 15 有效活菌数，亿/克 0.2 总氨基酸含量（以干基计），%0.5 水分（H2O）b，%30 酸碱度（pH）5.5 7.5 氯离子含量c（以干基计），%2.0 有效期d，月 6 a 标明的单一养分含量不得低于 2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.0%。b 水分以出厂检验数据为准。c 包装袋标识“含氯”产品，可不测定此项目。d 此项仅在监督部门和仲裁双方认为有必要时检测。4.4 无害化指标 全元生物有机肥料产品的无害化指标应符合表 2 的要求。表 2 全元生物有机肥产品无害化指标要求 项目 指标 粪大肠菌群数，个/g（ml）100 蛔虫卵死亡率，%95 砷（As）（以烘干基计），mg/kg 10 镉（Cd）（以烘干基计），mg/kg 3 铅（Pb）（以烘干基计），mg/kg 50 铬（Cr）（以烘干基计），mg/kg 150 汞（Hg）（以烘干基计），mg/kg 2 5 试验方法 5.1 总体要求 DB43/T 14802018 3 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 中三级水以上要求，所用试剂，除注明外，均指分析纯试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843 的规定执行。5.2 外观 目视法和鼻嗅法。5.3 氨基酸含量测定 按附录 A 的规定进行。5.4 有机质含量测定 按 NY 525 的规定进行。5.5 总氮含量测定 按 NY 525 的规定进行。5.6 磷（P2O5）含量测定 按 NY 525 的规定进行。5.7 钾（K2O）含量测定 按 NY 525 的规定进行。5.8 有效活菌数测定 按照 NY/T 2321 的规定进行。5.9 水分测定 按 GB/T 8576 的规定进行，仲裁时按照 GB/T 8577 进行。5.10 pH 测定 按照 GB 18877 的规定进行。5.11 氯离子含量测定 按 GB 24890 的规定进行，测定结果以干基计。5.12 粪大肠菌群数测定 按照 NY 525 的规定进行。5.13 蛔虫卵死亡率测定 按照 NY 525 的规定进行。5.14 砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）测定 按照 NY/T 798 的规定进行。DB43/T 14802018 46 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验，本标准要求的全部项目为型式检验项目，表 1 中除氨基酸总量、4.4 规定项目外，其余项目及外观为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定：a）正式生产时，原料、工艺发生变化时；b）正式生产时，定期或积累到一定量后，每半年至少进行一次检验；c）国家质量监督机构、行政主管部门或合同方提出型式检验的要求时。6.2 组批 产品按批检验，以 1 天或 2 天的产量为一批，最大批量为 1000 t。6.3 抽样方案 6.3.1 袋装产品 不超过 512 袋时，按表 3 确定抽样袋数；大于 512 袋时，按式（1）计算结果确定取样袋数，如遇小数，则进为整数。3=3（1）式中：X抽样袋数；N每批产品总袋数。按表 3 或式（1）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线至袋的 2/3 处，取出不少于 100 g 样品，每批抽取总样品量不少于 2 kg。表 3 抽样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 110 全部袋数 182216 18 1149 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 6.3.2 散装产品 按照 GB/T 6679 的规定进行。6.4 样品缩分和试样制备 6.4.1 样品缩分 DB43/T 14802018 5 将抽取的样品充分混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于 1 kg，再缩分成两份，分别装入两个洁净、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。6.4.2 试样制备 在按 6.4.1 制成的样品中取一瓶样品，经多次缩分后分成两份，其中一份供粒度测定，另一份再混合缩分 12 次，得到约 100 g 缩分样品，迅速研磨至全部通过 0.5 mm 孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0 mm 孔径筛），混合均匀，置于洁净、干燥的样品瓶中或自封袋内，供成分分析。6.5 判定规则 6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。6.5.2 出厂检验项目和型式检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、总氨基酸含量、有机质含量、总养分含量及本标准编号。6.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检验，重新检验结果中，有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。7 标志 7.1 产品的包装标志按 GB 18382 规定执行。7.2 产品包装袋正面应标明主要养分含量如总氨基酸含量、总养分含量、有机质含量、有效活菌数等。7.3 在产品包装袋显著位置标出产品使用说明。7.4 每袋产品的净含量按照 JJF 1070 的规定执行。8 包装、运输与贮存 8.1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按 GB 8569 规定执行。8.2 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。DB43/T 14802018 6 附录 A（规范性附录）氨基酸含量测定 氨基酸自动分析仪法 A.1 范围 本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定全元生物有机肥中总氨基酸测定方法。本方法的最低检出限为 10 pmol。A.2 方法原理 水解法使肥料残存蛋白质在 110、c(HCl)=6 mol/L 盐酸作用下，水解成游离氨基酸，再经离子交换柱分离并以茚三酮做柱后衍生测定。A.3 试剂和材料 本标准所使用的试剂、实验用水在没有注明其他要求时，试剂均使用优级纯试剂，实验用水符合GB 6682 中一级水的规格。A.3.1 盐酸溶液：c(HCl)=6 mol/L。A.3.2 盐酸溶液：c(HCl)=0.02 mol/L。A.3.3 不同 pH 和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲溶液：按仪器说明书配制。A.3.4 茚三酮溶液：按仪器说明书配制。A.3.5 氨基酸混合标准储备液：含 L-天门冬氨酸、L-苏氨酸等 17 种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸，各组分浓度 c(氨基酸)=2.50(或 2.00)mol/mL。A.3.6 混合氨基酸标准工作液：吸取一定量的氨基酸混合标准储备液（A.3.5）置于 50 mL 容量瓶中，以稀释上机用盐酸溶液（A.3.2）定容，混匀，使各氨基酸组分浓度 c（氨基酸）=0.1 mol/mL。A.3.7 蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准储备液：含蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸三种层析纯氨基酸，各组分浓度 c（氨基酸）2.50 mol/mL。A.3.8 蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准工作液：吸取一定量的蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准储备液（A.3.7）置于 50 mL 容量瓶中，以稀释上机用盐酸溶液（A.3.2）定容，混匀，使各氨基酸组分浓度 c（氨基酸）=0.1 mol/mL。A.3.9 液氮：纯度为 99.99%以上。A.3.10 高纯氮气：纯度 99.99%。A.4 仪器和设备 A.4.1 常用实验室仪器。A.4.2 氨基酸自动分析仪。A.4.3 分析天平：感量 0.0001 g。A.4.4 恒温干燥箱。A.5 分析步骤 A.5.1 样品前处理 DB43/T 14802018 7 称取 0.1 g0.2 g 的试样，准确至 0.1 mg，加 10.00 mL 盐酸溶液（A.3.1）于 30 mL 水解管中，置于液氮中冷冻 3 min5 min，抽真空(接近 0 Pa)，然后充入高纯氮气，再抽真空充氮气，重复三次，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖，将已封口的水解管放在（1101）恒温干燥箱中水解 22 h24 h。冷却，开管，将水解液洗入并定容到 100 mL 容量瓶中，过滤，用移液管吸取适量的滤液，用盐酸溶液（A.3.2）稀释，使试液中氨基酸浓度达 0.02 mol/mL0.5 mol/mL，摇匀，过滤或离心，取上清液上机测定，同时做空白试验。A.5.2 测定 用相应的混合氨基酸标准工作溶液（A.3.6