ICS13.080Z18DB37山东省地方标准DB37/T642—2006土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定气相色谱法Determinationofresiduesofbenfuracarb,carbofuranand3-hydroxycarbafuraninsoilbygaschromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T642—2006I前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：陈子雷、王文博、吕潇、杜红霞、刘宾、谷晓红、岳晖、万春燕、郭栋梁、王剑、张红。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T642—20061土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定-气相色谱法1范围本标准规定了土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。本标准适用于土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15618土壤环境质量标准3原理样品中丙硫克百威及其代谢物经丙酮提取，提取液浓缩净化后，供气相色谱-氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮。4.2二氯甲烷。4.3乙酸乙酯。4.4石油醚（60℃～90℃）。4.50.1mol/L硝酸银溶液。4.6饱和氯化钠溶液。4.7无水硫酸钠。4.8硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸馏水脱活后使用。4.9农药标准品：纯度均≥96%。4.9.1农药标准溶液配制准确称取一定量农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮(4.1)溶解，定容，配成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。5仪器设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。5.2超声波提取器。5.3氮吹仪。5.4旋转蒸发器。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T642—200626试样制备与保存取不少于1000g土壤样品（不风干）,除去植物残物、石块及其它杂物，...
