T/AHFIA安徽省食品行业协会团体标准T/AHFIA011—2018窖泥中铁含量的测定分光光度法ThedeterminationofironinpitmudSpectrophotometricmethod2018-12-26发布2019-01-15实施安徽省食品行业协会发布IT/AHFIA011—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省食品行业协会提出并归口。本标准起草单位:安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司。本标准起草人:王艳丽、何宏魁、李安军、刘国英、袁志强、王录、孟雅静、李静心。T/AHFIA011—2018窖泥中铁含量的测定分光光度法1范围本标准规定了窖泥中铁含量的测定分光光度法。本标准适用于窖泥中铁含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法原理用乙酸钠溶液浸提窖泥中的铁,再用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁,在pH值2~9的范围内,二价铁与无色1,10-菲罗啉反应生成橙红色的络合物[Fe(C12H8N2)3]2+和水,进行比色测定,反应如下:4FeCl3+2NH2OH•HCl4FeCl2+N2O+6HCl+H2OFe2++3C12H8N2•H2O[Fe(C12H8N2)3]2++3H2O4试剂与材料4.1本标准中所用的水,在未注明其他要求时,均指符合GB/T6682中要求的三级水,所述溶液,在未特别注明,均指水溶液。4.2试剂4.2.1乙酸钠:分析纯。4.2.2盐酸:分析纯。4.2.3盐酸羟胺:分析纯。4.2.41,10-菲罗啉:显色剂。4.2.5硫酸亚铁铵:优级纯。4.3试剂配制4.3.1盐酸溶液(20%):准确量取20mL盐酸,先加入含有70mL水的100mL容量瓶中,再加水定容。4.3.2盐酸羟胺溶液(20%):准确称取20.0g(精确至0.0001g)盐酸羟胺,用水溶解定容至100mL。4.3.31,10-菲罗啉(0.5%):准确称取0.5g(精确至0.0001g)1,10-菲罗啉,用水溶解定容至100mL4.3.4乙酸钠缓冲溶液:1mol/L,用20%盐酸溶液调pH值为4.0。4.3.5铁标准液:准确称取0.05g(精确至0.0001g)硫酸亚铁铵,于500mL干净烧杯中,先加入300mL水溶解后,用20%盐酸溶液调pH值为3.0,然后加水于500mL容量瓶中定容。此液为100mg/L铁标准液。1T/AHFIA011—20185仪器与设备5.1分光光度计:配1cm比色皿。5.2分析天平:感量0.1mg。5.3电热恒温水浴锅:0-100℃。5.4常温震荡仪6分析步骤6.1试样制备准确称取4.0g(精确至0.0001g)风干窖泥样(过40目筛)于50mL具塞比色管中...