TAHFIA 011-2018 窖泥中铁含量的测定 分光光度法.doc

T/AHFIA     安徽省食品行业协会团体标准 T/AHFIA 011—2018       窖泥中铁含量的测定 分光光度法 The determination of iron in pit mud Spectrophotometric method 2018 - 12 - 26发布 2019 - 01 - 15实施   安徽省食品行业协会      发布 T/AHFIA 011—2018 前  言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省食品行业协会提出并归口。 本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司。 本标准起草人：王艳丽、何宏魁、李安军、刘国英、袁志强、王录、孟雅静、李静心。 I 窖泥中铁含量的测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了窖泥中铁含量的测定 分光光度法。 本标准适用于窖泥中铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法原理 用乙酸钠溶液浸提窖泥中的铁，再用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在pH值2～9的范围内，二价铁与无色1,10-菲罗啉反应生成橙红色的络合物[Fe(C12H8N2)3]2+和水，进行比色测定，反应如下： 4FeCl3+2NH2OH•HCl 4FeCl2+N2O+6HCl+H2O Fe2++3C12H8N2•H2O [Fe(C12H8N2)3]2++3H2O 4 试剂与材料 4.1 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T 6682中要求的三级水，所述溶液，在未特别注明，均指水溶液。 4.2 试剂 4.2.1 乙酸钠：分析纯。 4.2.2 盐酸：分析纯。 4.2.3 盐酸羟胺：分析纯。 4.2.4 1,10-菲罗啉：显色剂。 4.2.5 硫酸亚铁铵：优级纯。 4.3 试剂配制 4.3.1 盐酸溶液（20%）：准确量取20 mL盐酸，先加入含有70 mL水的100 mL容量瓶中，再加水定容。 4.3.2 盐酸羟胺溶液（20%）：准确称取20.0 g（精确至0.0001g）盐酸羟胺，用水溶解定容至100 mL。 4.3.3 1,10-菲罗啉（0.5%）：准确称取0.5 g（精确至0.0001g）1,10-菲罗啉，用水溶解定容至100 mL 4.3.4 乙酸钠缓冲溶液：1 mol/L，用20%盐酸溶液调pH值为4.0。 4.3.5 铁标准液：准确称取0.05 g（精确至0.0001g）硫酸亚铁铵，于500 mL干净烧杯中，先加入300 mL水溶解后，用20%盐酸溶液调pH值为3.0，然后加水于500 mL容量瓶中定容。此液为100 mg/L铁标准液。 5 仪器与设备 5.1 分光光度计：配1 cm比色皿。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3 电热恒温水浴锅：0-100℃。 5.4 常温震荡仪 6 分析步骤 6.1 试样制备 准确称取4.0 g（精确至0.0001g）风干窖泥样（过40目筛）于 50 mL具塞比色管中，向其中加入40 mL乙酸钠缓冲溶液即V1（4.3.4），常温震荡或40℃水浴，每隔10min摇匀一次，30min后用定量滤纸过滤，得到澄清铁浸提液试样。 6.2 测定 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 测定波长：510 nm。 6.2.1.2 比色皿：1 cm。 6.2.2 标准曲线的制作 配制系列浓度梯度的铁标准溶液：先取6支50 mL具塞比色管，分别吸取100 mg/L铁标准液（4.3.5）0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，向每支比色管中各加入1 mL 20%盐酸羟胺溶液（4.3.2）还原剂和3 mL乙酸钠缓冲溶液（4.3.4），再加入0.5 mL 1,10-菲罗啉（4.3.3）显色剂，加水定容后，充分混匀，在室温下静置10min，在波长510 nm处比色。以吸光度A值为纵坐标，系列标准浓度铁为横坐标，绘制铁标准曲线。 6.2.3 试样溶液的测定 吸取适量浸提液V2于25 mL比色管中，同时以等量的乙酸钠缓冲溶液（4.3.4）作为空白，依次加入1 mL盐酸羟胺溶液（4.3.2），0.5 mL 1,10-菲罗啉（4.3.3）显色剂，加水定容至25 mL即V3，充分混匀，在室温下静置10min，得待测液。在波长510 nm处测吸光度值，根据标准曲线计算待测液中铁的浓度C。 7 分析结果表述 窖泥中铁的含量，单位为mg/kg，按公式（1）计算： －－－－－－－－－－－－－－（1） 式中： C——待测液中铁的浓度mg/L； m——窖泥样品质量，单位为克（g）； V1——乙酸钠浸提缓冲液的体积，单位为mL； V2——从制备的铁浸提液中吸取用来比色的铁浸提液体积，单位为mL； V3——待测液体积25 mL。 所得结果应表示至小数点后2位数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10%。 _______________________________ 3