TAHFIA 008-2018 酿酒用大曲常规理化指标的快速测定方法 近红外法.doc

T/AHFIA 安徽省食品行业协会团体标准 T/AHFIA 008—2018       酿酒用大曲常规理化指标的快速测定方法 近红外法 Rapid determination method of physical and chemical indicators for brewing Daqu near-infrared spectroscopy      2018 - 12 - 26发布 2019 - 01 - 15实施   安徽省食品行业协会      发布 T/AHFIA 008—2018 前  言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省食品行业协会提出并归口。 本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司。 本标准起草人：沈小梅、刘国英、李安军、王录、胡心行、周庆伍、王志强、袁志强、马雷、王银辉、杨恩贺。 I T/AHFIA 008—2018 酿酒用大曲常规理化指标的快速测定方法 近红外法 A 1　 范围 本标准规定了酿酒用大曲中常规理化指标快速测定的原理、仪器和设备、分析步骤、样品的测定及精密度。 本标准适用于酿酒用大曲常规理化指标的快速测定。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 15109 白酒工业术语 QB/T 4257 酿酒大曲通用分析方法 QB/T 4258 酿酒大曲术语 3　 原理 使用近红外光谱仪，采用漫反射模式采集酿酒用大曲光谱图，通过偏最小二乘法对近红外光谱进行分析，建立酿酒用大曲的特征光谱与待测成分含量之间的线性模型，从而实现利用近红外分析方法对大曲待测成分含量的快速测定。 4　 仪器和设备 4.1　 近红外光谱仪：配漫反射采样模块。 4.2　 样品杯：石英或玻璃材质。 5　 分析步骤 5.1　 仪器准备 开机预热30 min，对仪器状态进行检测。 5.2　 样品准备 样品过40目筛，并充分混合均匀。 5.3　 定标模型的建立 5.3.1　 光谱数据的收集 将样品装入样品杯内，用压样器轻压，在波数3800-12000 cm-1范围内扫描64次获得样品光谱，重复测定2次，得到平均光谱。定标集样品数量应不少于200个。 5.3.2　 定标样品的测定 光谱采集后，按照QB/T 4257对酿酒用大曲中水份、酸度、糖化力、发酵力含量进行测定。 5.3.3　 定标模型的建立 利用建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息和理化指标测定值一一对应，采用偏最小二乘法，利用化学计量学软件建立酿酒用大曲中水份、酸度、糖化力、发酵力的定标模型。 5.4　 定标模型的验证 5.4.1　 使用定标集样品之外的代表性酿酒用大曲作为验证集样品，验证定标模型的准确性和重复性，样品数量为定标集样品数量的20%-25% 。 5.4.2　 按照QB/T 4257中规定的方法测定验证集样品中各理化指标的测定值。 5.4.3　 采集获得验证集样品的近红外波段光谱信息，利用5.3.3建立的酿酒用大曲中水份等指标定标模型获得所述验证集样品的理化指标测定值。 5.4.4　 比较验证集样品的理化指标的测定值和近红外测定值，若偏差在设定范围内，则所建定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则调整建模条件后重复上述步骤，直到所建定标模型为可用。 6　 样品的测定 将待测酿酒用大曲样品进行近红外光谱扫描，获得其近红外波段光谱信息，利用5.3.3建立的定标模型得到该待测样品中水份等指标。 7　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立预测结果的相对差值，不得超过算术平均值的10%。 _________________________________ 2