JJF（新）75-2022 气相分子吸收光谱仪校准规范.doc

JJF(新)75-2022 新疆维吾尔自治区地方计量技术规范 JJF（新）75－2022 气相分子吸收光谱仪校准规范 Calibration Specification for Gas Phase Molecular Absorption Spectrometers 2022-12-14 发布 2023-06-14 实施 新 疆 维 吾 尔 自 治 区 市 场 监 督 管 理 局 发 布 JJF（新）75—2022 气相分子吸收光谱仪校准规范 Calibration Specification for Gas Phase Molecular Absorption Spectrometers 归 口 单 位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局 主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院 参加起草单位：新疆维吾尔自治区生态环境监测总站 本规范委托起草单位负责解释 本规范主要起草人： 饶雪辉（新疆维吾尔自治区计量测试研究院） 陈 强（新疆维吾尔自治区计量测试研究院） 赵 立（新疆维吾尔自治区计量测试研究院） 参加起草人： 房 昕（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站） 施玉格（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站） JJF(新)75-2022 目 录 引言………………………………………………………………………………………（Ⅱ） 1 范围…………………………………………………………………………………（ 1 ） 2 引用文件……………………………………………………………………………（ 1 ） 3 概述…………………………………………………………………………………（ 1 ） 4 计量特性……………………………………………………………………………（ 2 ） 5 校准条件……………………………………………………………………………（ 2 ） 5.1 环境条件…………………………………………………………………………（ 2 ） 5.2 校准用标准器……………………………………………………………………（ 2 ） 6 校准项目和校准方法………………………………………………………………（ 3 ） 6.1 测量线性…………………………………………………………………………（ 3 ） 6.2 检出限……………………………………………………………………………（ 3 ） 6.3 测量重复性………………………………………………………………………（ 3 ） 7 校准结果表达………………………………………………………………………（ 4 ） 8 复校时间间隔………………………………………………………………………（ 5 ） 附录A 气相分析吸收光谱仪校准记录参考格式……………………………………（ 6 ） 附录B 校准证书内页格式……………………………………………………………（ 7 ） 附录C 检出限的测量不确定度评定…………………………………………………（ 9 ） II 引 言 JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。 在编制过程中，参考了HJ/T 195-2005《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、HJ/T 197-2005《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、HJ/T 198-2005《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、HJ/T 199-2005《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和HJ/T 200-2005《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》等文件中的技术要求和试验方法。 本规范为首次发布。 0 JJF(新)75-2022 气相分子吸收光谱仪校准规范 1 范围 本规范适用于基于气相分子吸收光谱法的气相分子吸收光谱仪的校准。 2 引用文件 本规范引用以下文件： HJ/T 195-2005水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 197-2005水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 198-2005水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 199-2005水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 200-2005水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 气相分子吸收光谱仪是利用气相分子吸收光谱法进行水质分析的一种仪器，该仪器广泛应用于环境监测、石油化工、卫生防疫、食品工业、化工行业和水文监测等领域的水质分析。其工作原理为：通过特定的化学反应，将被测成分转化为对应的某种气体。产生的气体分子在不受外界影响的情况下，通常处于相对稳定的状态，称之为基态气体分子。如果这些基态气体分子接收特定波长的光辐射，可引起相应的分子振动而导致对光辐射的吸收，该吸收在一定的范围内与被测成分的浓度符合朗伯-比尔定律，从而实现对被测物质的定量分析。 气相分子吸收光谱仪由光源、进样系统、反应系统、气体吸收池、光电检测系统和计算机控制系统构成，如图1所示。 图1 气相分子吸收光谱仪结构示意图 4 计量特性 仪器的计量特性见表1。 表1计量特性 计量特性 技术指标 测量线性 相关系数r≥0.997 检出限 测量成分 检出限/(mg/L) 氨氮 ≤0.020 亚硝酸盐氮 ≤0.005 硝酸盐氮 ≤0.010 总氮 ≤0.050 硫化物 ≤0.010 测量重复性 ≤3% 注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考 5 校准条件 5.1 环境条件： 5.1.1 环境温度（15～35）℃；相对湿度不大于85%。 5.1.2 电源电压及频率：交流电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，仪器接地良好。 5.1.3 仪器的工作台面应平整、牢固，无明显机械振动，周围无灰尘、腐蚀性气体、强电场和强磁场的干扰，避免阳光直射。 5.2 校准用标准器 5.2.1 有证标准物质 水中氨氮、水中亚硝酸盐氮、水中硝酸盐氮、水中总氮等国家有证标准物质，其相对不确定度不大于2%，k=2。水中硫化物溶液国家有证标准物质相对不确定度不大于2.5%，k=2。 5.2.2 单标线容量瓶和单标线吸量管：A级。 6 校准项目和校准方法　　 6.1 测量线性 开机预热30 min以上，待仪器稳定后，根据HJ/T 195-2005、 HJ/T 197-2005、 HJ/T 198-2005、HJ/T 199-2005、HJ/T 200-2005等标准文件和仪器操作说明书，设置适当的分析条件，调节仪器各参数至最佳工作状态。根据校准的要求，在5.2.1中选择相应的标准物质，稀释成质量浓度分别为：0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L共5个浓度点的系列标准溶液，分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量，取3次测量信号强度（峰高或面积）的算术平均值，与相应的浓度进行线性回归运算，按式(1)计算得出校准曲线的相关系数r，将相关系数r作为仪器的测量线性。 式中： -标准曲线第i 点溶液的浓度,mg/L； -标准曲线所有点溶液浓度的算术平均值，mg/L； -标准曲线第i 点溶液的峰高或峰面积； -标准曲线所有点溶液平均峰高或峰面积； n-标准曲线溶液浓度的个数。 6.2 检出限 选择6.1的标准曲线作为工作曲线，选择质量浓度约为相应检出限指标3倍的标准溶液作为测量点，对其进行10次重复测量，记录测得的浓度值，按式(2)和式(3)计算仪器的检出限DL。 式中： DL—检出限，mg/L； s—10次测量浓度值的标准偏差，mg/L； ci—第i次测量浓度值，mg/L； —10次测量浓度的平均值，mg/L； n—测量次数。 6.3 测量重复性 选择质量浓度为1.0 mg/L的相应标准溶液作为测量点，对其进行7次重复测量，记录测得的浓度值，按式(4)计算7次测量值的相对标准偏差RSD，即为仪器相应项目的测量重复性。 式中： RSD—7次重复测量浓度值的相对标准偏差，即仪器测量重复性，%； ci—第i次测量的浓度值，mg/L； —7次重复测量浓度的平均值，mg/L； n—测量次数。 7 校准结果表达　　 校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包含以下信息： a) 标题：“校准证书”或校准报告； b) 实验室名称和地址； c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d) 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e) 送校单位的名称和地址； f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号； g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期； h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j) 校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k) 校准环境的描述； l) 校准结果及其测量不确定度的说明； m) 对校准规范偏离的说明（若有）； n) 校准证书或校准报告签发人的签字、职务或等效标识； o) 校准结果仅对被校对象有效的声明； p) 未经实验室书面批准，部分复制校准证书或校准报告无效的声明。 8 复校时间间隔 建议复校时间间隔一般不超过1年。当对仪器进行了维修、更换重要部件或对性能有怀疑时，应重新校准。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A 气相分子吸收光谱仪校准记录参考格式 证书编号： 原始记录编号： 送校单位 仪器名称 仪器型号 仪器编号 制造厂 环境温度 相对湿度 校准地点 校准依据 校准用主要计量标准器和有证标准物质 标准器名称 型号规格 证书号/出厂编号 测量范围 不确定度 有效期 1.测量线性 测量成分 标液浓度/(mg/L) 响应值 平均值 线性方程 相关系数r 2.检出限 测量成分 标液浓度/(mg/L) 测得值/(mg/L) 标准偏差/(mg/L) 检出限/(mg/L) 3.测量重复性 测量成分 标液浓度/(mg/L) 测得值/(mg/L)