湖南省食品安全地方标准DBS43/005—2013水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量测定高效液相色谱法2013-10-01发布2013-12-01实施湖南省卫生厅发布DBS43/005—2013前言本标准首次发布。IDBS43/005—2013水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量测定高效液相色谱法1范围本标准规定了新鲜及冷冻水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于新鲜及冷冻水产品可食部分氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3方法提要采用酸性水溶液提取试样中待测物，经固相萃取柱净化，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3磷酸：优级纯。4.5四丁基溴化铵。4.67mmol/L四丁基溴化铵（pH3.0，pH2.0，pH1.0）：称取2.26g四丁基溴化铵，溶解于1L水中。用适量磷酸调pH至所需的值。4.75%甲醇水溶液：取5.0mL甲醇加水稀释到100mL。4.8流动相：乙腈+四丁基溴化铵溶液（7mmol/L,pH3.0）=6+94(V+V)。4.9标准物质：氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星，纯度均高于98.0%。4.10标准储备液：分别称取10.0mg（精确到0.01mg）氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准物质，用乙腈溶解，定容至100mL，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4℃冰箱中冷藏避光保存，保存期不超过3个月。4.11混合标准中间液：准确移取适量各标准储备液，用乙腈稀释，配制成浓度为1mg/L的混合标准中间液。4℃冰箱中冷藏避光保存，保存期不超过一周。4.12标准工作溶液：准确移取适量的混合标准中间液，用流动相稀释,配制成2µg/L、5µg/L、25µg/L、50µg/L、500µg/L系列标准工作溶液。临用前配制。4.13微孔滤膜：0.22μm，有机相型。4.14OasisHLB小柱：60mg/3mL，或者性能相当者。注：OasisHLB是由Waters公司提供的产品商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不涉及商业目的。鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的固相萃取小柱。1DBS43/005—20135仪器和设备5.1高效液相色谱仪，带荧光检测器。5.2分析天平：感量0.01mg和0.01g。5.3旋涡混匀器。5.4离心机:5000r/min。5...
