DB37T 4154-2020 水质 臭的测定 嗅觉层次分析法（FPA法）.doc

ICS 13.060 C 51       DB37 山东省地方标准 DB37/T 4154—2020       水质　臭的测定　嗅觉层次分析法 （FPA法） Water quality—Determination of olfactory odor—Flavor profile analysis 2020 - 09 - 25发布 2020 - 10 - 25实施 山东省市场监督管理局   发布 DB37/T 4154—2020 目  次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　原理 1 4　仪器和设备 1 5　试剂和材料 1 6　人员要求 2 7　样品 2 8　样品测定 2 9　结果计算与表示 3 10　方法准确度 3 11　质量保证和质量控制 3 附录A（资料性附录）　嗅觉层次分析法培训方案 4 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、聊城水务水质检测有限公司、济宁中山公用水务有限公司水质检测中心、威海市水务水质检测中心有限公司、泰安市自来水有限公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网福州监测站。 本标准主要起草人：贾瑞宝、孙韶华、赵清华、何娟、张弘、崔占勇、赵绪军、徐志刚、李菁、卢逸、董雯、高东芳、王涛、武远、刘晓霞。 5 水质　臭的测定　嗅觉层次分析法（FPA法） 警告：实验中使用的次氯酸钠具有腐蚀性、致敏性，部分标准品具有一定的毒性，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1　 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中臭的嗅觉层次分析法（FPA）。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中臭的测定。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　 原理 嗅觉层次分析法选定不少于4人组成闻测小组，评价样品的感官特性，并对样品的不同臭特征做出描述。样品加热到一定温度时，闻测小组人员闻其臭气同时给出每种臭特征的强度评价，共同讨论并计算，确定样品的评价结果。 4　 仪器和设备 4.1　 恒温水浴锅：温控精度±1 ℃，加热时无异味产生。 4.2　 温度计：0 ℃～200 ℃。 4.3　 恒温干燥箱：温控精度±2 ℃。 4.4　 分析天平：感量0.1 mg。 4.5　 微量注射器：25 μL、100 μL或移液器：20 μL、100 μL。 4.6　 取样瓶：1 L棕色具塞玻璃瓶，180 ℃烘烤4 h。 4.7　 闻测样品瓶：500 mL具塞三角瓶。 4.8　 容量瓶：100 mL。 4.9　 量筒：200 mL。 5　 试剂和材料 5.1　 无臭水：符合GB/T 6682规定的二级水，无异臭。 5.2　 硫代硫酸钠：分析纯。 5.3　 盐酸：ρ=1.19 g/mL，分析纯。 5.4　 2-甲基异莰醇标准溶液：ρ=100 μg/mL，有证标准溶液。 5.5　 土臭素标准溶液：ρ=100 μg/mL，有证标准溶液。 5.6　 硫代硫酸钠溶液：ρ=100 g/L，称取10 g硫代硫酸钠（5.2）溶解于无臭水（5.1）中，稀释至100 mL。 5.7　 盐酸溶液（1+3）：将盐酸（5.3）缓缓加到无臭水（5.1）中，体积比为1:3。 6　 人员要求 经初步测验选定人员组成闻测小组，嗅觉迟钝者不可入选。闻测小组成员需经专业培训，有相应能力才能进行分析测试。通过方法培训，分析人员熟悉水中常见臭类型及不同浓度范围内的臭强度特征。嗅觉层次分析法培训方案见附录A（资料性附录）。 7　 样品 7.1　 样品采集 用样品冲洗取样瓶（4.6），采样至满瓶，瓶口不可有气泡。 7.2　 样品保存 样品采集后应尽快测定，如不能立即测定，4 ℃以下冷藏保存，24 h内测定。 8　 样品测定 8.1　 器皿准备 所用玻璃器皿应保证无异臭，采用盐酸溶液（1+3）（5.7）进行冲洗，后用无臭水（5.1）洗涤数次，如果仍有异臭，需重复上述步骤。闻测样品瓶使用前在180 ℃烘烤4 h。 8.2　 样品闻测 8.2.1　 量取200 mL样品于闻测样品瓶（4.7）中，同时取无臭水（5.1）做空白试样，样品不得沾染容器瓶口。 8.2.2　 在45 ℃恒温水浴下加热15 min后，闻测小组成员分别闻测样品。闻测时，一只手托住闻测样品瓶（4.7）底，另一只手压紧瓶盖，不要接触瓶颈部位，以划圆圈的形式轻轻摇动闻测样品瓶（4.7），确保挥发性物质转移到顶部空气中，然后将玻璃瓶靠近鼻孔，移除瓶盖，进行闻测。 8.2.3　 盖紧瓶塞重新加热后由闻测小组另一成员进行闻测，以此类推。对水样中存在的臭种类及强度分别进行记录。记录时应以第一感觉的结果为主。 8.2.4　 每次闻测样品前，应先闻空白试样，使闻测人员的嗅觉保持良好状态。对臭类型和强度采用等级描述，具体强度等级描述见表1。 8.2.5　 水中消毒剂余量所产生的刺激性气味易掩盖其他臭味，闻测记录后可使用硫代硫酸钠溶液（5.6）脱氯后再次闻测，同时取无臭水（5.1）加等量硫代硫酸钠溶液（5.6）闻测试剂空白。 注： 分析时应在通风良好、无异臭的环境中进行。闻测小组成员测试前30 min不能饮食、吸烟等，不得涂抹明显有异臭的护肤品及香水，有感冒及过敏症或其他影响臭测定相关问题的人员不能参加闻测。 表1　 臭强度等级表 臭强度等级 臭强度描述 说明 0 无 无任何异臭。 2 微弱 一般饮用者难以察觉，闻测小组成员可以准确闻测并描述。 4 弱 一般饮用者刚能察觉，易分辨不同异臭种类。 6 中等强度 已能明显察觉异臭。 8 较强 有较强的异臭，闻测时有刺激感。 10 强 有显著的异臭，长时间闻测难以忍受。 12 很强 有强烈的异臭，并让人无法忍受。 9　 结果计算与表示 9.1　 结果记录 闻测结束后应立即记录结果，记录的信息包括闻测小组成员对臭的描述、强度以及感知到多种臭的先后顺序。 9.2　 结果计算 根据计算公式（1）计算样品臭强度等级，结果保留小数点后一位。 (1) 式中： Xi ——闻测小组成员感知的臭强度等级； n ——闻测小组成员人数。 10　 方法准确度 5家实验室对浓度为10 ng/L的2-甲基异莰醇标准溶液进行闻测，结果均为土霉味；对浓度为5 ng/L的土臭素标准溶液进行闻测，结果均为土味。与给定标准溶液相应臭特征一致。 11　 质量保证和质量控制 11.1　 定期对成员进行嗅觉强化训练，确保闻测的准确性。 11.2　 每批次样品检测，均应以无臭水配制10 ng/L或30 ng/L 2-甲基异莰醇辅助闻臭，现用现配。 A A 附　录　A （资料性附录） 嗅觉层次分析法培训方案 A.1　 典型臭特征训练 根据需要配制典型臭物质对闻测人员进行训练，指导统一的臭特征描述，有利于闻测小组对特定的臭描述达成一致。 A.1.1　 选定欲测试的化合物，测试人员从最淡味道开始闻测，记录其可以闻到时的臭特征。典型臭物质浓度要求及其臭特征可参考表A.1。 A.1.2　 对易混淆的臭物质应进行分辨练习。选取2-甲基异莰醇（土霉味）、土臭素（土味），分别配制弱、中、强三个强度共六个样品。随机选取三个样品配为一组，进行三选一的闻测训练，如三个闻测样品瓶中的待测臭物质一致，则指出其最低浓度的一个样品；如三个闻测样品瓶中的待测臭物质不一致，则指出其区别于其他两个闻测样品瓶的一个样品。打乱顺序后重新选取三个闻测样品瓶为一组，以此类推，直至所有的排列组合都闻测完成。 表A.1　 臭物质及其臭特征 编号 臭物质 标准溶液浓度 μg/L 臭特征描述 1 土臭素 0.2 土味 2 2-甲基异莰醇 0.2 土霉味 3 次氯酸钠 500 氯味、漂白水味 4 庚醛 200 腐败胡桃油 5 1-辛烯-3-醇 200 草味、蘑菇味 6 β-紫罗兰香酮 2 木头味、香草味 7 苯甲醛 250 杏仁 8 己醛 30 莴苣味 A.2　 臭强度练习 此训练课程用以学习如何确定某一臭物质的特定强度。分别使用2-甲基异莰醇（土霉味）、土臭素（土味）进行强度练习。训练时配制强度等级分别为4、8、12的标准溶液，闻测人员记忆其强度直至能准确区分，再用相同强度的标准溶液进行样品闻测。臭物质强度与浓度关系见表A.2。 A.3　 臭强度进阶练习 此训练主要是选取较为常见的臭物质，进行进一步的强度训练及重现性测定。分别使用2-甲基异莰醇、土臭素进行强度进阶练习。在熟悉4、8、12三个明显强度后，再加入2、6、10三个强度等级，以加强闻测人员对六种不同强度臭物质的等级记忆。闻测人员熟练区分六种强度等级后，再用相同强度的标准溶液进行样品闻测。臭物质强度与浓度关系见表A.2。 表A.2　 臭物质强度与浓度关系 臭强度等级 2-甲基异莰醇 ng/L 土臭素 ng/L 0 0 0 2 10 5 4 30 20 6 50 50 8 100 100 10 200 200 12 500 500 _________________________________