DB37T 4150-2020 水质 β-萘酚的测定 荧光分光光度法.doc

ICS 13.060 C 51       DB37 山东省地方标准 DB37/T 4150—2020       水质　β-萘酚的测定　荧光分光光度法 Water quality—Determination of β-naphthol—Fluorescence spectrophotometry 2020 - 09 - 25发布 2020 - 10 - 25实施 山东省市场监督管理局   发布 DB37/T 4150—2020 目  次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　方法原理 1 4　干扰及消除 1 5　试剂和材料 1 6　仪器和设备 2 7　样品 2 8　分析步骤 2 9　结果计算与表示 2 10　精密度与准确度 3 11　质量保证和质量控制 3 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东省食品药品检验研究院、山东珞珈计量检测有限公司、山东师范大学、上海交通大学、山东省分析测试中心。 本标准主要起草人：王明泉、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、张承晓、侯伟、任雪梅、孔强、楼紫阳、薛富民、田洪芸、周博、朱雅洁。 3 水质　β-萘酚的测定　荧光分光光度法 警告：实验中使用的β-萘酚标准品具有强刺激性，硝酸具有强氧化性和腐蚀性，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1　 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中β-萘酚的荧光分光光度法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中β-萘酚的测定。 使用10 mm的比色皿，直接取样检测时，本方法的检出限为0.002 5 mg/L，测定下限为0.01 mg/L。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　 方法原理 β-萘酚在激发波长328 nm及发射波长364 nm处的荧光强度与其浓度成线性关系。依据此相关性，通过测量水中β-萘酚的荧光强度，可以进行水中β-萘酚含量的测定。 4　 干扰及消除 4.1　 α-萘酚和β-萘酚为同分异构体，当样品中α-萘酚含量不高于1.0 mg/L时，对β-萘酚的测定无影响，α-萘酚含量大于1.0 mg/L的受污染样品不宜采用本方法测定β-萘酚。 4.2　 样品中残留氯会影响β-萘酚的检测。可以通过在样品中加入过量硫代硫酸钠去除氯。 5　 试剂和材料 5.1　 纯水：符合GB/T 6682规定的二级及以上分析实验室用水。 5.2　 无水乙醇：分析纯。 5.3　 硫代硫酸钠：分析纯。 5.4　 硝酸：分析纯，ρ=1.42 g/mL。 5.5　 β-萘酚标准物质：有证标准物质，固体，纯度99.0 %以上。 5.6　 β-萘酚标准溶液：ρ=1 000 mg/L。称取0.100 0 g β-萘酚标准物质（5.5），用10 mL无水乙醇（5.2）溶解，纯水（5.1）定容至100 mL，4 ℃下避光冷藏，可保存3个月。 5.7　 β-萘酚标准贮备溶液：ρ=100 mg/L。用单标线吸量管量取10.00 mL β-萘酚标准溶液（5.6）于100 mL容量瓶中，纯水（5.1）定容至刻度，摇匀，4 ℃下避光冷藏，可保存3个月。 5.8　 β-萘酚标准使用溶液：ρ=5 mg/L。用单标线吸量管量取5.00 mL β-萘酚标准贮备溶液（5.7）于100 mL容量瓶中，纯水（5.1）定容至刻度，摇匀，现用现配。 5.9　 硫代硫酸钠溶液：ρ=5 g/L。称取0.5 g硫代硫酸钠（5.3），用适量纯水（5.1）溶解，定容至100 mL。 5.10　 硝酸溶液（1+4）。 6　 仪器和设备 6.1　 荧光分光光度计：可调节激发波长328 nm，发射波长364 nm，配有光程为10 mm的四面透光石英比色皿。 6.2　 电热恒温干燥箱。 6.3　 天平：感量0.000 1 g。 6.4　 具塞比色管：50 mL。 6.5　 样品瓶：棕色玻璃瓶，1 L。使用前在120 ℃烘烤2 h。 6.6　 玻璃容量瓶：棕色，100 mL。 6.7　 玻璃单标线吸量管：5 mL和10 mL。 6.8　 玻璃分度吸量管：1 mL和5 mL。 7　 样品 7.1　 水样的采集和贮存方法：用样品瓶（6.5）采集样品，尽快检测。如不能及时分析，可在4 ℃以下密封避光冷藏保存，24 h内检测。从龙头装置采集样品时，采水前放水3 min～5 min。 7.2　 若水样中含有余氯，应脱氯处理后进行测定。每500 mL水样加入100 μL硫代硫酸钠溶液（5.9）。 7.3　 以纯水（5.1）代替水样制备空白试样。 8　 分析步骤 8.1　 校准曲线的绘制 向6只50 mL比色管（6.4）中分别加入0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL的β-萘酚标准使用溶液（5.8），纯水定容至50 mL，配制浓度为0.00 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L的β-萘酚标准系列溶液。在激发波长328 nm及发射波长364 nm处以10 mm比色皿测量荧光强度。以浓度值为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 8.2　 样品测定 在与校准曲线相同条件下测定7.2、7.3处理好的样品及空白试样。 当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释至校准曲线线性范围内再测定。 9　 结果计算与表示 按照公式（1）计算β-萘酚的浓度： (1) 式中： ρ——β-萘酚的浓度（mg/L）； A ——样品荧光强度； A0 ——空白荧光强度； a ——校准曲线斜率； b ——校准曲线截距； V1 ——原样品体积（mL）； V2 ——稀释后样品体积（mL）。 测定结果小数点后位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。 10　 精密度与准确度 10.1　 精密度 4个实验室对β-萘酚浓度为0.01 mg/L、0.25 mg/L和0.45 mg/L的纯水加标样品测定7次，实验室内相对标准偏差分别为2.3 %～5.6 %、0.3 %～4.1 %、0.4 %～4.5 %，实验室间相对标准偏差分别为15.5 %、2.6 %、4.0 %。 10.2　 准确度 4个实验室分别测定纯水、地表水、地下水、出厂水、管网水加标样品，当加标浓度分别为0.01 mg/L、0.25 mg/L和0.45 mg/L时，其回收率见表1。 表1　 β-萘酚测定结果的准确度 加标浓度 mg/L 回收率 % 纯水 地表水 地下水 出厂水 管网水 0.01 86.0～117 87.0～90.0 87.0～94.0 80.0～90.0 86.0～112 0.25 98.6～104 89.6～98.0 88.0～94.0 89.8～97.0 80.4～104 0.45 95.6～105 89.7～99.2 89.9～99.3 87.7～97.9 82.9～107 11　 质量保证和质量控制 11.1　 每批次样品至少测定一个空白试样，测定结果应低于方法检出限。 11.2　 每批次样品检测，均应同时绘制校准曲线，校准曲线的相关系数r2≥0.999。 11.3　 平行双样分析相对偏差允许值按GB/T 5750.3—2006执行。 11.4　 所用玻璃器皿均须以硝酸溶液（5.10）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。 _________________________________