DB37T 4151-2020 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法.doc

ICS 13.060 C 51       DB37 山东省地方标准 DB37/T 4151—2020       水质　丙烯酸的测定　离子色谱法 Water quality—Determination of acrylic acid—Ion chromatography 2020 - 09 - 25发布 2020 - 10 - 25实施 山东省市场监督管理局   发布 DB37/T 4151—2020 目  次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　原理 1 4　试剂和材料 1 5　仪器 1 6　样品 2 7　分析步骤 2 8　结果计算与表示 3 9　精密度与准确度 3 10　质量保证和质量控制 4 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市嘉源水质监测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站。 本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、李伟、王明泉、赵清华、窦春菊、王兰、龙华、怀智超、郭永亮、钟克敏、高艳敏、郭佩琳。 4 水质　丙烯酸的测定　离子色谱法 警告：实验中使用的丙烯酸标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤、眼睛和衣物。 1　 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酸的离子色谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酸的测定。 当进样体积为100 μL时，方法检出限为0.012 mg/L，测定下限为0.048 mg/L。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.2—2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 32465　化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087　仪器分析用高纯水规格及试验方法 3　 原理 当淋洗液携带样品进入分离柱后，丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。 4　 试剂和材料 4.1　 高纯水：满足GB/T 33087要求。 4.2　 丙烯酸标准物质：有证标准物质，液体，纯度98 %以上。 4.3　 丙烯酸标准贮备液：ρ=1 000 mg/L。准确称取1.000 g丙烯酸标准物质（4.2）（可根据丙烯酸密度换成体积数准确量取），高纯水（4.1）稀释至1 000 mL容量瓶中，配制成1 000 mg/L的丙烯酸标准贮备液；密封，4 ℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30 d。 4.4　 丙烯酸标准使用液：ρ=10.0 mg/L。移液管准确吸取1.00 mL标准贮备液（4.3）至100 mL容量瓶中，高纯水（4.1）定容，配制成10.0 mg/L的使用液；此溶液现用现配。 5　 仪器 5.1　 离子色谱仪：具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。 5.2　 色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。 5.3　 过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45 μm。 5.4　 容量瓶：100 mL和1 000 mL。 5.5　 分析天平：感量0.1 mg。 5.6　 玻璃单标线吸量管：1 mL和10 mL。 5.7　 玻璃分度吸量管：5 mL。 6　 样品 6.1　 样品采集与保存 样品采集和保存按照GB/T 5750.2—2006要求执行。样品采集后在4 ℃以下冷藏避光保存，24 h内测定。 6.2　 试样制备 水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。 6.3　 空白试样制备 用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。 7　 分析步骤 7.1　 仪器参数 淋洗液流速：1.0 mL/min； 抑制器电流：60 mA； 进样体积：100 μL； 淋洗液洗脱浓度：15 mmoL/L，等度淋洗； 洗脱时间：20 min。 7.2　 校准曲线 分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL丙烯酸标准使用液（4.4）于100 mL容量瓶（5.4）中，高纯水（4.1）定容，配制成丙烯酸浓度分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.50 mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。 7.3　 样品测定 测定6.2处理好的试样，根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱图见图1。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释后测定。 图1　 丙烯酸标准色谱图 7.4　 空白试验 按照7.3操作步骤，测定6.3处理好的空白试样，记录峰面积。 8　 结果计算与表示 8.1　 定性分析 根据标准色谱图中丙烯酸的保留时间确定被测样品中的丙烯酸。 8.2　 定量分析 根据丙烯酸相应的峰面积进行定量分析。水样中丙烯酸质量浓度按公式（1）计算。 (1) 式中： ρ——水样中丙烯酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A ——水样中丙烯酸对应的峰面积（μS×min）； a ——校准曲线的斜率； b ——校准曲线的截距； V1 ——水样体积（mL）； V2 ——稀释后样品体积（mL）。 9　 精密度与准确度 9.1　 精密度 4家实验室分别对丙烯酸浓度为0.10 mg/L和0.45 mg/L的样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为0.3 %～9.5 %、0.5 %～3.8 %；实验室间相对标准偏差分别为8.6 %和5.0 %。 9.2　 准确度 4家实验室分别对实际样品进行了浓度为0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.45 mg/L的加标测定，地表水加标回收率分别为89.3 %～120 %、81.7 %～104 %、86.0 %～97.8 %；地下水回收率分别为88.4 %～98.0 %、91.7 %～108 %、93.9 %～97.8 %；出厂水加标回收率分别为89.0 %～100 %、92.0 %～106 %、88.0 %～100 %；管网水加标回收率分别为94.3 %～120 %、88.0 %～100 %、80.0 %～98.6 %。 10　 质量保证和质量控制 10.1　 空白实验 空白样品测定结果不能超过方法的检出限。 10.2　 校准曲线 分析样品之前，应建立能够覆盖样品浓度范围的至少6个浓度点的校准曲线，曲线的相关系数应满足r2≥0.999。 10.3　 平行样 平行双样测定结果的相对偏差满足GB/T 5750.3—2006的要求。 10.4　 基体加标 基体加标样品的加标回收率范围满足GB/T 32465的要求。 _________________________________