DB37T 3312-2018 化妆品中斑鳌素含量测定 气相色谱法.doc

ICS 71.100.70 Y42       DB37 山东省地方标准 DB 37/T 3312—2018       化妆品中斑蝥素含量测定 气相色谱法 Determination of Cantharidin in Cosmetic by Gas Chromatography 2018 - 06 - 12发布 2018 - 07 - 12实施 山东省质量技术监督局   发布 DB37/T 3312—2018 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。 本标准主要起草人：刘爽、于燕萍、刘倩倩、康兆广、徐楠、刘莉、沈荣静、朱海荣、刘金凤、王东岳、赵丽芳、周莉莉、张娟、杨素珍。 4 化妆品中斑蝥素含量测定 气相色谱法 1　 范围 本标准规定了化妆品中斑蝥素含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于发用类化妆品中斑蝥素含量测定方法。 该方法取样量为2 g时，检出限1 mg/kg，定量限5 mg/kg。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　 方法提要 化妆品中的斑蝥素用三氯甲烷萃取，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。 4　 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1　 高纯氮（99.999%）。 4.2　 高纯氢（99.999%）。 4.3　 高纯空气（99.999%）。 4.4　 三氯甲烷。 4.5　 氯化钠：分析纯。 4.6　 斑蝥素标准品，纯度≥94.0%。 4.7　 斑蝥素标准储备溶液[ρ(C10H12O4)=1 g/L]：称取斑蝥素标准品0.1 g（精确至0.0001 g）置于100 mL容量瓶中，三氯甲烷定容至刻度，储存于玻璃瓶中。 5　 仪器和设备 5.1　 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 5.2　 分析天平：感量0.0001 g。 6　 分析步骤 6.1　 样品预处理 6.1.1　 液体样品 精确称取2 g（精确到0.0001 g）样品于试管中，氮吹至近干，用5 mL水溶解，并转移至25 mL分液漏斗中，加入0.5 g氯化钠溶解，取2 mL三氯甲烷分两次润洗盛有样品的试管后加入到分液漏斗中，震荡30 s后静置分层，取下层有机相，定容至2 mL，经0.45 μm有机滤膜过滤后，滤液待测。 6.1.2　 乳状样品 精确称取2 g（精确到0.0001 g）样品于25 mL烧杯中，用5 mL水溶解，并转移至25 mL分液漏斗中，加入0.5 g氯化钠溶解，取2 mL三氯甲烷先润洗盛有样品的烧杯后加入到分液漏斗中，震荡30 s后静置分层，取下层有机相，定容至2 mL，经0.45 μm有机滤膜过滤后，滤液待测。 6.2　 色谱参考条件 6.2.1　 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30 mm×320 µm×0.25 µm）固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或具有相同分离效果的其它色谱柱均可。 6.2.2　 进样口温度：230℃，不分流。 6.2.3　 检测器温度：300℃。 6.2.4　 柱温 (程序升温)：初始温度 100 ℃，保持 1 min，以 35 ℃／min升到160 ℃，保持1 min，以 5 ℃／min升到200 ℃，保持1 min，以 35 ℃／min升到280 ℃，保持2 min。 6.2.5　 气体流量 载气 (N2)：1.5 mL/min；空气：300 mL/min；氢气：30 mL/min。 6.2.6　 进样量：1 μL。 6.3　 标准曲线的绘制 将 1 g/L的斑蝥素标准储备液（4.7）梯度稀释一系列浓度为5.00 mg/L、10.00 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的标准工作溶液。按色谱条件（6.2）由低到高依次进样测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。 6.4　试样测定 取预处理后的待测液（6.1），按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出斑蝥素的浓度。样品溶液中斑蝥素的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，斑蝥素含量高的试样可取适量待测液（6.1）用三氯甲烷稀释后进行测定。同时进行空白试验及平行试验。 6.5　分析结果表述 斑蝥素的含量ω按式（1）计算，计算结果应扣除空白值： ……………………………………（1） 式中： ω——样品中斑蝥素的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； c——标准曲线查得样品中斑蝥素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c0——标准曲线查得空白中斑蝥素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——样品的定容体积，单位为毫升（mL）； m——样品质量，单位为克（g）。 7　允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 % 。 A A 附　录　A （资料性附录） 标准物质气相色谱图 图A.1　 斑螯素标准物质气相色谱图 _________________________________