SNT 2789-2011 香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇的测定 气相色谱-质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犻 狀 犪 犾 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲犪 狀 犱 犾 犻 狀 犪 犾 狅 狅 犾 犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犆 犾 犪 狉 狔狊 犪 犵 犲狅 犻 犾犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、姜晓黎、刘丽、唐熙、翁若荣。犛 犖犜 范围本标准规定了香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于以天然香紫苏植物（犛 犪 犾 狏 犻 犪 狊 犮 犾 犪 狉 犲 犪）的茎、叶和花穗水蒸汽蒸馏而得到的香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。精油毛细管柱气相色谱分析通用法（，）香料试样制备（，：，）方法提要用毛细管柱气相色谱对香紫苏油中各组分进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量进行定量。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。无水乙醇：按 条件测定无干扰峰。芳樟醇标准物质：号 ，纯度不低于 或已知含量。乙酸芳樟酯标准物质：号 ，纯度不低于 或已知含量。内标物：正癸醛（狀 ），号 ，纯度不低于 或已知含量。仪器和设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（），具有分流不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的色谱仪。微量注射器：、。容量瓶：。试样 试样制备按 规定制备试样。犛 犖犜 香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法）色谱柱：内壁涂渍键合有苯基聚硅氧烷固定液（）的石英毛细管柱 ，或相当者；）柱温：初温，保持 ；以 程序升温至 ，保持 ；再以 程序升温至 ，保持 ；再以 程序升温至 ，保持 ；）进样口温度：；）检测器温度：；）载气：氮气，流量 ，纯度不低于 ；）燃烧气：氢气，纯度不低于 ；）助燃气：空气；）分流比：。测定方法 香紫苏油的典型色谱图按 规定设定的色谱操作条件，待仪器稳定后，注入适量按第章规定制备的试样，得到香紫苏油典型色谱图，参见附录 中图 ，附录 表 给出了香紫苏油主要成分列表。内标法定量 校正因子的测定按 色谱操作条件，注入标准工作液（），记录芳樟醇（）和乙酸芳樟酯（）及内标（）的色谱图，参见附录 中图 。按 中规定，注入适量测试参比的标准工作液，按 规定条件进行分析。按式（）计算相对内标的芳樟醇或乙酸芳樟酯成分的校正因子犓。犓犃犻犿狊犃狊犿犻（）式中：犓 校正因子；犃犻 标准工作液中内标的峰面积；犿狊 标准工作液中芳樟醇或乙酸芳樟酯的质量，单位为毫克（）；犛 犖犜 标准工作液的配制称取 芳樟醇（）、乙酸芳樟酯（）和 正癸醛（）（精确至 ），于容量瓶（）中，用乙醇（）溶解并定容至 。测试样品的制备称取约 试样（内含乙酸芳樟酯约 ）和 正癸醛（）（精确至 ），于容量瓶（）中，用乙醇（）溶解并定容至 。分析步骤 色谱操作条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行：犃狊 标准工作液中芳樟醇或乙酸芳樟酯的峰面积；犿犻 标准工作液中内标的质量，单位为毫克（）。测定按 色谱操作条件，注入试样（），记录香紫苏油试样及内标（）的色谱图，参见附录 中图 。柱温稳定后，注入适量的试样，按 规定的条件进行分析。结果计算按式（）计算试样中芳樟醇或乙酸芳樟酯的含量，以质量分数狑狓表示：狑狓犃狓犿犻犓犃犻犿 （）式中：狑狓 试样中芳樟醇或乙酸芳樟酯的质量分数，；犃狓 试样中芳樟醇或乙酸芳樟酯的峰面积；犿犻 试样中内标的质量，单位为毫克（）；犓 芳樟醇或乙酸芳樟酯相对内标的校正因子；犃犻 试样中内标的峰面积；犿 试样的质量，单位为毫克（）。计算结果保留三位有效数字。结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于。犛 犖犜 图 犃 香紫苏油直接进样色谱图表犃 香紫苏油主要成分列表操 作 条 件峰号化合物 分子式色谱柱：内壁涂渍键合有苯基聚硅氧烷固定液的石英毛细管柱 （）柱温：初温，保护 ；以 程序升温至 ，保持 ；再以 程序升温至 ，保持 ；再 以 程 序 升 温 至 ，保护 ；进样口温度：；检测器温度：；检测器：火焰离子化检测器；载气：氮气；载气流速：；进样量：约；分流比：。注：上述条件用于直接进样分析。月桂烯 柠檬烯 （）（）罗勒烯 （）（）罗勒烯 异松油烯 芳樟醇 松油醇 橙花醇 乙酸芳樟酯 乙酸橙花酯 乙酸香叶酯 反式石竹烯 律草烯 石竹烯 毕澄茄烯 ，氧化石竹烯 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）香紫苏油典型色谱图 乙醇（）；芳樟醇（）；内标正癸醛（狀 ）；乙酸芳樟酯（）。图 犃 标准工作液色谱图 乙醇（）；芳樟醇（）；内标正癸醛（狀 ）；乙酸芳樟酯（）。图犃 加乙醇稀释的香紫苏油试样色谱图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元