SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 犮 犾 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狓 犻 犱 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犎 犘 犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录、附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王凤池、郭春海、艾连峰、陈瑞春、邢军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的高效液相色谱 质谱质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、兔肉、兔肝、兔肾和鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样中的地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留用乙酸乙酯提取，通过凝胶渗透色谱（）净化后，用高效液相色谱 串联质谱（）测定，内标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为 规定的一级水。乙腈。乙酸。环己烷。乙酸乙酯。甲醇。无水硫酸钠：分析纯，经 灼烧，置于干燥器内备用。乙酸乙酯环己烷（）：相同体积的乙酸乙酯与环己烷互溶。甲醇水（）：体积的甲醇和 体积的水互溶。标准品：地克珠利（号：）、妥曲珠利（号：）、妥曲珠利亚砜（号：）、妥曲珠利砜（号：）和氘代妥曲珠利，纯度均大于等于 。地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准储备液：分别称取每种标准品各 （准确至 ），用甲醇溶解，并分别定容到 棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为 ，可在 以下避光保存 个月。地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜混合标准中间液：分别取标准储备液（）各 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准中间液，浓度为 ，可在 以下避光保存个月。犛 犖犜 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准中间液（），用甲醇稀释至所需浓度，现用现配。内标标准储备溶液：称取氘代妥曲珠利标准品 （准确至 ），用甲醇溶解，并分别定容到 棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为 ，可在 以下避光保存 个月。内标标准工作液：量取标准储备液（）容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成内标工作液，浓度为 ，可在 以下避光保存个月。有机滤膜。仪器和设备 高效液相色谱 串联质谱仪：配有电喷雾离子源（）。凝胶渗透色谱仪：配有紫外检测器（固定波长：）。涡旋振荡器。旋转蒸发器。均质器。离心机，最大转速大于等于 。试样制备与保存 动物肌肉、肝脏和肾脏样品从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约 ，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 以下冷冻避光保存。禽蛋样品从所取全部样品中取出约 ，去壳，匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 以下冷冻避光保存。测定步骤 提取肌肉样品、禽蛋样品称取（精确至 ），肾脏、肝脏样品称取（精确至 ）于 离心管中，加入 内标工作液（），涡旋混合 后，加入 乙酸乙酯和无水硫酸钠，以 均质提取 ，转速离心 。然后禽蛋样品准确分取 提取液，肌肉、肾脏、肝脏样品分取 提取液于 的玻璃管中，下氮气吹干。用乙酸乙酯 环己烷（）溶解残渣并定容至 ，待 净化。净化 凝胶渗透色谱条件）净化柱：填料，（内径），或相当者；）流动相：乙酸乙酯 环己烷（，体积比），流速：；）进样量：；）净化程序：弃去 以前的洗脱液，收集 的洗脱液。净化过程按上述的条件进行 净化。净化后将收集的洗脱液蒸干，用 甲醇水（）溶解残渣，涡漩振荡，过 滤膜，供 分析。高效液相色谱串联质谱测定 液相色谱条件）色谱柱：，（内径），或相当者；犛 犖犜 ）流动相：乙酸水溶液 乙腈（，体积比）；）流速：；）色谱柱温度：；）进样量：。质谱条件）离子化模式：电喷雾负离子扫描模式（）；）质谱扫描方式：多反应监测（）；）其他参考质谱条件参见附录。测定 定量测定根据样液中被测物的含量情况，选定响应值相近的混合标准工作液。标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述仪器条件下，各分析物的参考保 留 时 间 为：妥 曲 珠 利 亚 砜 、妥 曲 珠 利 砜 、地 克 珠利 、氘代妥曲珠利 、妥曲珠利 ；标准品色谱图参见附录。定性测定地克珠利和妥曲珠利亚砜有两组离子对，能够定性分析。在相同实验条件下，在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现。经对比所选离子对的丰度比与标准品离子对的丰度比，其值在允差范围内（允差范围值参见表），则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度 允许的相对误差 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。结果计算和表述试样中的残留含量，按式（）计算：犡犮犃犮犻犃犻犞犃犮犻犃犻犿（）式中：犡 试样中待测组分残留量，单位为微克每千克（）；犮 标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升（）；犃 样品中被测组分峰面积；犃 混合标准工作溶液中被测组分的峰面积；犮犻 样液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（）；犮犻 标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（）；犃犻 标准工作溶液中内标物的峰面积；犃犻 样液中内标物的峰面积；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 样品的重量，单位为克（）。犛 犖犜 测定低限、回收率 测定低限本方法的测定低限：肾脏、肝脏为 ；肌肉为 ；禽蛋为。回收率地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜、妥曲珠利砜在不同基质，三个不同添加水平的回收率范围参见附录。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）质谱条件）参考质谱条件：）鞘气压力：；）辅助气压力：；）负离子模式电喷雾电压（）：；）毛细管温度：；）源内诱导解离电压：；），分辨率：；）碰撞气：高纯氩气；）碰撞气压力：；）其他质谱参数见表 。表 犃 被测物的采集时间段、离子对和碰撞能量化合物保留时间离子对碰撞能量 妥曲珠利亚砜 妥曲珠利砜 地克珠利 妥曲珠利 氘代妥曲珠利砜 注：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。为定量离子对。）非商业性声明：附录 所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的，此处多列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）标准物质多反应监测质谱图图犅 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准多反应监测质谱图犛 犖犜 附录犆（资料性附录）回收率范围表 犆 添加回收率范围数据基质添加浓度（）回收率妥曲珠利亚砜妥曲珠利砜地克珠利妥曲珠利鸡蛋 鸡肉 鸡肝 （）鸡肾 （）猪肉 猪肝 （）猪肾 （）兔肉 兔肝 （）兔肾 （）括号中为地克珠利的添加水平。犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃，犃 狀 狀 犲 狓犅犪 狀 犱犃 狀 狀 犲 狓犆狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾 犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 狅 狉 狔犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犎 犲 犫 犲 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犲犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犠 犪 狀 犵犉 犲 狀 犵 犮 犺 犻，犌 狌 狅犆 犺 狌 狀 犺 犪 犻，犃 犻犔 犻 犪 狀 犳 犲 狀 犵，犆 犺 犲 狀犚 狌 犻 犮 犺 狌 狀犪 狀 犱犡 犻 狀 犵犑 狌 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犪 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 犮 犾 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狓 犻 犱 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犎 犘 犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犾 狅 狆 犲犜 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊 狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱 狊狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 犮 犾 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狓 犻 犱 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊犫 狔 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 犮 犾 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾，狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狓 犻 犱 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狋 狉 犪 狕 狌 狉 犻 犾 狊 狌 犾 犳 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀狆 狅 狌 犾 狋 狉 狔犿 狌 狊 犮 犾 犲，狆 狅 狌 犾 狋 狉 狔犾 犻 狏 犲 狉狆 狅 狌 犾 狋 狉 狔犽 犻 犱 狀 犲 狔，狊 狑 犻 狀 犲犿 狌 狊 犮 犾 犲，狊 狑 犻 狀 犲犾 犻 狏 犲 狉，狊 狑