SNT 2204-2015 食品接触材料 木制品类 食品模拟物种五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2204-2015代替SN/T2204一2008食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Wood products-Determination of pentachlorophenol in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T2204-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2204一2008食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法。本标准与SN/T2204一2008相比，主要技术变化如下：一规范性引用文件中，增加了GB/T23296.1,删除了SN/T2280一2009；一增加了食品模拟物20%乙醇和50%乙醇中五氯苯酚的测定方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、郑建国、王云玉、李丹、李全忠、肖前、岳大磊、周明辉、翟翠萍、萧达辉、麦晓霞、汤礼军、韩深、钟怀宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T2204-2008.ISN/T2204-2015b)3%乙酸溶液：30g/L乙酸溶液，称取30.0g冰乙酸(4.5)溶于水中，并定容至1000mL。c)10%乙醇溶液：乙醇溶液(1+9，体积比)。d)20%乙醇溶液：乙醇溶液(2+8，体积比)。e)50%乙醇溶液：乙醇溶液(5+5，体积比)。f)95%乙醇溶液：乙醇溶液(95+5，体积比)。4.11碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称取13.8g无水碳酸钾(4.1)溶于水中，并定容至1000mL。4.12氢氧化钾溶液：5mol/L水溶液，称取28.0g无水氢氧化钾(4.2)溶于水中，并定容至100mL。4.13硫酸钠水溶液：20g/L水溶液，称取20.0g无水硫酸钠(4.3)溶于水中，并定容至1000mL。4.14艾氏剂溶液（内标物）：准确称取适量的艾氏剂标准品(4.9)，用正己烷(4.6)配制成浓度为100mg/L的内标溶液。5仪器5.1气相色谱-质谱仪。5.2微量进样针：25L。5.3旋转蒸发仪。5.4离心机：4000r/min。5.5氮吹仪。5.6旋涡混合器5.7分析天平：感量0.1mg。5.8分液漏斗：250mL。5.9离心管：具塞，带刻度，10mL。5.10圆底烧瓶：150mL。5.11容量瓶：100mL,1000mL。5.12马弗炉。6试样的制备与处理6.1迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模拟物(4.10)进行五氯苯酚的迁移试验。6.2乙酰化6.2.1移取100mL按6.1处理的蒸馏水(4.10a)到250mL分液漏斗中，加入1.38g无水碳酸钾(4.1),振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2mL乙酸酐(4.4)，振荡2min。加入5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)振荡洗涤1次，静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移入10mL离心管中，用微量进样针准确加入10L的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.l4),摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.2移取100mL按6.1处理的3%乙酸溶液(4.10b)到250mL分液漏斗中，加人16mL氢氧化钾溶液(4.12)，使溶液调至近中性；再加入1.60g无水碳酸钾(4.1)，振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2mL乙酸酐(4.4)，振荡2min。加入5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)振荡洗涤1次，静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移入2SN/T2204-201510mL离心管中，用微量进样针准确加入10L的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.14)，摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至l.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.3移取100mL按6.1处理的10%乙醇溶液(4.10c)到250mL分液漏斗中，加入1.38g无水碳酸钾(4.1)，振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2mL乙酸酐(4.4)，振荡2min。加入5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加人50mL硫酸钠水溶液(4.l3)振荡洗涤1次，静置5mi,弃去下层水相。将正己烷相移入10mL离心管中，用微量进样针准确加入10aL的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.14)，摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.4移取100mL按6.1处理的20%乙醇溶液(4.10d)到150mL的圆底烧瓶，用旋转蒸发仪浓缩至约80mL,将圆底烧瓶内的溶液转移到250mL分液漏斗中，再用20mL蒸馏水将圆底烧瓶内残留物转移到同一分液漏斗中，加入1.38g无水碳酸钾(4.1)，振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2L乙酸酐，振荡2min。加人5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)，振荡洗涤1次，静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移人10mL离心管中，用微量进样针准确加人10uL的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.14)，摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.5移取100mL按6.1处理的50%乙醇溶液(4.10e)到150mL的圆底烧瓶，用旋转蒸发仪浓缩至约50mL,将圆底烧瓶内的溶液转移到250mL分液漏斗中，再用50mL蒸馏水将圆底烧瓶内残留物转移到同一分液漏斗中，加入1.38g无水碳酸钾(4.1)，振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2mL乙酸酐(4.4),振荡2min。加入5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)，振荡洗涤1次，静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移人10mL离心管中，用微量进样针准确加入10L的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.14)，摇匀后在旋涡混合器混匀2min,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.6移取100mL按6.1处理的95%乙醇溶液(4.10f)到150mL的圆底烧瓶，用旋转蒸发仪浓缩近干，用100mL0.1mol/L碳酸钾溶液(4.11)分三次将圆底烧瓶内残留物转移到250mL分液漏斗中，加入2mL乙酸酐(4.4)，振荡2min。加入5mL正己烷(4.6)，振荡2min,静置5min,弃去下层水相。上层正己烷相加入50mL硫酸钠水溶液(4.13)振荡洗涤1次，静置5min,弃去下层水相。将正己烷相移入10mL离心管中，用微量进样针准确加入10L的100mg/L艾氏剂内标溶液(4.14)，摇匀后在旋涡混合器混匀2mi,用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。注：个别样品在乙酰化过程中会产生泡沫，此时应先过滤除去泡沫后，再加入正己烷萃取。如果正己烷相仍有少量泡沫，先离心2mi,使泡沫与正己烷分离，再将正己烷相移人另一只10mL离心管中，再进行后面的试验。6.3标准储备液的制备准确称取五氯苯酚标准品(4.8)10mg(精确至0.001g)于100mL容量瓶中，以碳酸钾溶液(4.11)定容至刻度，摇匀，于4冰箱中保存备用。6.4标准中间液的制备准确量取1.01L标准储备液(6.3)于100mL容量瓶中，以碳酸钾溶液(4.11)定容至刻度，摇匀，于4冰箱中保存备用。6.5标准工作溶液的制备准确移取1.0mL标准中间液(6.4)于250mL分液漏斗中，用相应的食品模拟物稀释到100mL,按6.2中相应的步骤进行。3