SNT 3035-2011 出口植物源食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3035-2011出口植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮(tepraloxydim)、禾草灭(alloxydim sodium)、噻草酮(cycloxydim)、苯草酮(tralkoxydim)、稀禾定(sethoxydim)和烯草酮(clethodim)6种环己烯酮类除草齐的液相色谱质谱/质酷胸定方法本标准适用于大米、大豆、玉米小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和固中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、苯草酮、稀禾定和烯草酮6种环己烯圆火除草剂残留量的伦测与确西2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其服新版木（包括所石的修改单）证用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙腈提取试样中残留的环乙婚类除草，提取液经C直Evi-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标：定量4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均物色通B66824.1乙腈。4.2正己烷。4.3丙酮：优级纯。4.4乙酸。4.5氯化钠：分析纯。4.6正己烷-丙酮(60+40，体积比)：量取60mL正己烷(4.2)，加入40mL丙酮(4.3)，混匀。4.7乙腈-水(50+50，体积比)：量取50mL乙腈(4.1)，加入50mL水，混匀。4.80.1%乙酸水溶液：取1.0mL乙酸(4.4)，用水稀释并定容至1000mL。4.9标准品：吡喃草酮(CAS号：149979-41-9)、禾草灭(CAS号：55635-13-7)、噻草酮(CAS号：101205-02-1)、苯草酮(CAS号：87820-88-0)、稀禾定(CAS号：74051-80-2)和烯草酮(CAS号：99129-21-2)，纯度均大于等于99.0%（相关化学信息参见附录A)。4.10标准储备溶液：100mg/L。准确称取适量的各种环己烯酮标准物质(4.9)，用乙腈配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，避光一18保存。4.11混合标准中间溶液：1.0mg/L。吸取每种适量标准储备溶液(4.10)，用乙腈配制成浓度为1.0mg/L的混合标准中间溶液，避光4保存。1SN/T3035-20117.1.2小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子称取5g(精确至0.01g)试样于50mL具塞离心管中，然后加入4.0g氯化钠，使溶液达到饱和，以下操作与7.1.1相同。7.2净化7.2.1大豆和玉米吸取5.0mL提取液于Cs固相萃取柱(4,13)中，以约1.5ml/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用3mL乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于15mL离心管中，40下用氨气吹至近干。残渣用3.0mL正己烷-丙酮(4.6)溶解，将溶解液加入活化处理过的Envi-Carb活性炭固相萃取柱中，以约1.5mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用5.0mL正己烷-丙酮(4.6)润洗样品管，并将润洗液一并加入Evi-Carb活性炭固相萃取柱中，收集全部流出液于15mL离心管中，于40下用氮气吹至近干，残余物用1.0L乙腈-水(4.7)溶解，涡旋混匀后，过微孔滤膜(4.15)，供液相色谱串联质谱仪测定。7.2.2大米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子取5.0mL提取液于15mL离心管中，40下用氮气吹至近干。残渣用2.0mL正己烷-丙酮(4.6)溶解，将溶解液加入活化过的的Envi-Carb活性炭固相萃取柱中，以约1.5mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用5.0mL正己烷-丙酮润洗样品管，并将润洗液一并加人Envi-Carb活性炭固相萃取柱中，收集全部流出液于15mL离心管中，于40下用氮气吹至近干，残余物用1.0mL乙腈-水(4.7)溶解，涡旋混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件7.3.1.1色谱柱：Acquity BEH C18色谱柱，50mm2.1mm(内径)，1.7m,或相当者。7.3.1.2柱温：40。7.3.1.3进样量：10l。7.3.1.4流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。表1流动相、流速及梯度洗脱条件时间流速0.1%乙酸水溶液乙腈minmL/min%00.3050505.00.3010906.00.3010907.50.3050507.3.2质谱条件7.3.2.1离子化模式：电喷雾离子源。7.3.2.2扫描方式：正离子扫描。其他参考质谱条件参见附录B。3