SNT 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1965一2007鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法高效液相色谱法Determination of sulfonamides residues in eels and eel products-High performance liquid chromatographic method2007-08-06发布2008-03-01实施峰4中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局SN/T1965-20075.13乙酸铵水溶液：5mol/L,称取38.5g的乙酸铵，用水溶解，定容至100mL。5.14洗脱液：甲醇+乙脂+5mol/L乙酸铵水溶液(47.5+47.5+5，体积分数)，取47.5mL甲醇，47.5mL乙腈和5mL,5mol/L乙酸铵水溶液混匀备用。5.15 OasisMCX固相萃取柱（或相当者）：150mg/6mL,使用前用5mL甲醇活化，5mL0.1moL/L盐酸水溶液平衡。5.16无水硫酸钠：经650灼烧4h,置于干燥器内备用。5.17滤膜：水相、有机相，0.45m。5.18脱脂棉。5.19标准物质：磺胺嘧啶纯度大于等于99%(CAS No,68-35-9),磺胺甲基嘧啶纯度大于等于99%(CAS No,127-79-7),磺胺二甲基密啶纯度大于等于99%(CAS No,57-68-1),磺胺对甲氧嘧啶纯度大于等于99%(CAS No,.651-06-9),磺胺间甲氧嘧啶纯度大王等手99%(CAS No,1220-83-3),磺胺间二甲氧嘧啶纯度大于等于99%(ASNo:12211-2),磺胺喹陪啉纯度大于等于95%(CAS No,.59-40-5)。5.20磺胺类标准储备溶液100g1。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇分别配成100mg/L的标准储备溶液，该液在4保在，保疗期6个月。5.21磺胺混合标准工作溶液：根据每种磺胺泵敏度和仪器线性范围，用乙脂+水(5.11)配成不同浓度的混合标准工作溶液。6位器和设备6.1液相色谱仪：配有紫外检测器6.2分析天平。6.3肉类组织粉碎机。6.4匀浆机。6.5离心机：3500r/mim。6.6减压旋转蒸发仪。6.7超声波水浴。6.8旋涡振荡器。6.9真空泵。6.10固相萃取装置。6.11棕色梨形瓶：100mL6.12棕色鸡心瓶：25m1。6.13玻璃离心管：50mL。7测定步骤7.1提取称取5g(精确到0.01g)匀浆样品和5g无水硫酸钠(5.16)于50mL玻璃离心管中，加入20mL二氧甲烷，匀质提取30s,以3500r/min离心5min,上清液经漏斗（用脱脂棉垫底，加1g无水硫酸钠）过滤到100ml.棕色梨形瓶中，另取一只50ml玻璃离心管加人20mL二氯甲烷，洗涤匀浆刀头10s,洗涤液移入前一离心管中，用玻棒搅动残渣，超声波振荡提取5min,以3500r/min离心5min,上清液经上述漏斗过滤合并至100mL棕色梨形瓶中，38减压旋转蒸发至千。7.2净化7.2.1鳗鱼棕色梨形瓶中的残渣用750L乙腈溶解，旋涡振荡混匀，超声105，再加入7504L5%乙酸水溶液，旋涡振荡混匀，将样品溶液转移至玻璃试管中，加入3mL乙腈饱和正己烷(5.8)旋涡振荡混合30s,2