SNT 2896-2011 出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中苯酚的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2896-2011出口食品接触材料金属材料表面涂层中苯酚的测定高效液相色谱法Food contact materials for export-Metal materials-Determination of phenol in coating-High performance liquid chromatography2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T2896-201130min。注：浸泡条件依据样品实际使用条件确定，使用温度大于100时，浸泡条件为95，30mi,反之为60，30min。6.2不可填充样品测量试样与食品模拟物接触的面积（试样可预先用裁切工具裁成适合测试池的形状）并记录。将试样放人适当尺寸的测试池中，使之与食品模拟物接触的涂层面朝上，按每平方厘米面积2mL的比例将水注入测试池中。将测试池放入恒温箱中，在60或95保持30min。如果试样所有表面涂层相同，测量全部表面积并记录。将试样放人适当大小的玻璃烧杯中，按每平方厘米面积2L的比例注人水，使试样完全浸没于水中，盖上玻璃表面皿。将烧杯放入恒温箱中，在60或95保持30min.6.3空白试液除不加试样外，对于可填充样品，以试剂空白作为空白试液，对于不可填充样品按6.2制备相应的空白试液。7分析步骤7.1苯酚标准工作液制备分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL苯酚中间液(4.5)于一系列50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液中苯酚浓度分别为1.04g/mL、2.54g/mL、5.04g/mL、7.54g/mL和10.0g/mL。注：此标准溶液在避光4（士2）条件下可保存4周。7.2测定7.2.1液相色谱条件7.2.1.1色谱柱：C1s柱：长250mm,粒径5m,内径4.6mm或相当者。7.2.1.2流动相：乙腈+水(40：60)。7.2.1.3流速：0.8mL/min。7.2.1.4检测波长：217nm。7.2.1.5进样量10L。7.2.2标准溶液测定按7.2.1或仪器供应商推荐的色谱条件，对标准工作溶液系列(7.1)进行液相色谱分析，以标准溶液中苯酚的色谱峰面积对应其浓度建立标准曲线。苯酚标准物质色谱图参见附录B,在上述色谱条件下，苯酚的参考保留时间为6.07min。7.2.3试液测定在测定标准溶液相同的色谱条件下，对空白试液和试样溶液进行液相色谱分析。比较试液与标准工作溶液的色谱图，如果在相同保留时间有色谱峰出现，测量试液中苯酚色谱峰面积，按结果计算（第8章)计算试液中苯酚的浓度。2