DB33T 647-2007 农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法.doc

DB33/T 647—2007 浙江省质量技术监督局 发布 2007-09-10实施 2007-08-10发布 农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 Determination of natrium,magnesium,potassium,calcium, chromium,manganese,iron,nickel,copper,zinc,arsenic,cadmium, barium,lead contents in primary products— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method DB33/T 647—2007 DB33 浙江省地方标准 ICS 67.050 X 04 1 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。 本标准由浙江省质量技术监督检测研究院、浙江省食品安全检测院提出。 本标准由浙江省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：浙江省质量技术监督检测研究院、浙江省食品安全检测院。 本标准主要起草人：何乔桑、张东雷、徐捷、李鑫。 Ⅰ DB33/T 647—2007 农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、 铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 1 范围 本标准规定了农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。 本标准适用于粮谷、植物性食品干制品、水果、蔬菜、水产品、畜禽肉及蛋等产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定。 本标准14种元素的方法检出限参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解后，将消解液喷入等离子体，并以此作光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素含量。 4 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸。 4.2 过氧化氢（分析纯）。 4.3 硝酸（1＋3）：量取100 mL硝酸，加入300 mL水，混匀。 4.4 硝酸（1＋19）：量取10 mL硝酸，加入190 mL水，混匀。 4.5 高氯酸。 4.6 硝酸-高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400 mL硝酸，加入100mL高氯酸，混匀。 4.7 氩气（纯度≥99.9％）。 4.8 标准溶液 4.8.1 标准物质 4.8.1.1 内标物 铟标准溶液，其质量浓度为1 000mg/L，可按 GB/T 602标准方法配制。 4.8.1.2 14种单元素的标准溶液 钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅元素标准溶液，质量浓度均为1 000mg/L，可按 GB/T 602标准方法配制。 4.8.2 标准贮备液 4.8.2.1 多元素混合标准贮备溶液1 按附录B计算出相当于10倍N7的铁、锰、锌、钡、砷单元素标准溶液（4.8.1.2）浓度的体积，按算得的体积分别移取上述5种单元素标准溶液（4.8.1.2）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容至刻度，混匀备用。 4.8.2.2 多元素混合标准贮备溶液2 按附录B计算出相当于10倍N7的铅、铬、铜、镉、镍单元素标准溶液（4.8.1.2）浓度的体积，按算得的体积分别移取上述5种单元素标准溶液（4.8.1.2）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容至刻度，混匀备用。 4.8.3 标准工作溶液（N1- N7 具体浓度见附录B） 4.8.3.1 铁、锰、锌、钡、砷混合标准工作溶液 按附录B计算分取0、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10mL多元素混合标准贮备溶液1（4.8.2.1）于7个100mL容量瓶中，加1mL铟内标物溶液（4.8.1.1），以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用。 4.8.3.2 铅、铬、铜、镉、镍混合标准工作溶液 按附录B计算分取0、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10mL多元素混合标准贮备溶液2 （4.8.2.2）于7个100mL容量瓶中，加1mL铟内标物溶液（4.8.1.1），以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用。 4.8.3.3 钾、钠、钙、镁混合标准系列溶液 按附录B计算分取0、0.5、1.0、2.0、5.0、10mL钾、钠、钙、镁单元素标准溶液（4.8.1.2）于6个100mL容量瓶中，加1mL内标物溶液（4.8.1.1），以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用。 5 仪器 5.1 电子天平：感量0.1mg。 5.2 电子天平：感量0.01g。 5.3 ICP-AES仪：带轴向观测。 5.4 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。 5.5 控温电加热器。 5.6 电热板。 5.7 高温炉。 5.8 样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机、粉碎机等。 6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 6.1.1 粮谷、植物性食品干制品去杂后，磨碎，过40目筛，混匀后储于洁净容器中，保存备用。 6.1.2 水果、蔬菜、禽蛋等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，0℃～4℃保存备用。 6.1.3 水产品、畜禽肉等样品，取可食部分，用绞肉机绞拌均匀，混匀。储于洁净容器中， 0℃～4℃保存备用。 注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。 6.2 试样消解 6.2.1 湿法消解 按表1规定称取试样于100 mL三角瓶中，加入硝酸（4.1）20 mL -30mL，置于电热板上加热消解。若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5 mL -10mL，消解到10mL左右观察。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。加入高氯酸（4.5）1 mL -2mL,蒸发至冒白烟，取下放冷，补加少量硝酸（使定容后溶液介质为5％（V/V）硝酸），用少量水冲洗瓶壁，再移至电热板上温热，取下放冷。将消解液移入10mL-50mL容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中，加入内标物溶液（4.8.1.1）0.1 mL -0.5 mL（控制内标物铟浓度为10μg/mL）,定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 表1 样品称取量 单位为克 消解方式 样品类型 水果、蔬菜、禽蛋 畜禽肉 水产品 粮谷、植物性食品干制品 湿法消解 5-10 0.5-2 1-2 0.5-1 微波消解 0.5 0.2 0.1-0.3 0.2 干灰化法（测砷除外） 5-10 1-5 1-5 1-2 6.2.2 微波消解 按表1规定称取试样于消解罐中，加入硝酸5 mL -7mL，过氧化氢1 mL -2mL（对粮谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂类样品，应先在中温电热板上预加热5分钟），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的分析条件，至消解完全。酸剩余量可根据试液定容后酸度（酸度应控制在5％（V/V）左右）而定。若定容后酸度超过10％（V/V），可将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在80℃±1℃）驱除部分硝酸，以下按6.2.1自“取下放冷。将消解液移入10 mL -50mL容量瓶中，……”起操作。 注：微波消解条件可参照附录C。 6.2.3 干灰化法（测砷除外） 按表1规定称取试样于瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入高温炉中于500℃灰化，时间视样品情况而定。若个别试样灰化不彻底，则可在样品冷却后滴加数滴硝酸，重新置入高温炉中灰化，直至样品变成灰白色为止，放冷。用少量硝酸（4.4）将灰分洗入100 mL三角瓶中，加2 mL硝酸-高氯酸混合溶液（4.6）于电热板上消解至冒白烟，以下按6.2.1自“取下放冷，补加少量硝酸……”起操作。 6.3 测定 6.3.1 ICP-AES仪参考条件 观测方向：轴向。 功率：1.10KW。 等离子气流量：15.0L/min。 辅助气流量：1.50L/min。 雾化气流量：0.80L/min。 6.3.2 分析谱线波长：本标准推荐使用的14种元素的波长见附录D。 6.3.3 内标元素谱线波长：铟 325.609 nm。 6.3.4 标准曲线 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含量按顺序测定标准系列溶液N1～N7各元素光谱强度，以元素浓度为自变量，以光谱强度为因变量，绘制标准曲线。 6.3.5 校准（工作）曲线：回归曲线的线性相关系数，混合标准系列相关系数应≥0.995。 6.3.6 样品测定 在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上给出相应组分的浓度，对钾、钠、钙、镁和其他超系列元素可稀释5倍-10倍后测定。 7 结果计算 试样中各元素的含量按⑴式进行计算： …………………………（1） 式中： X——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg； c——被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL； c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL； V——被测试液体积，单位为毫升，mL； f——试样液稀释倍数； m——试样质量，单位为克，g。 8 精密度 元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的30％； 元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％； 元素含量>1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10％。 附 录 A （资料性附录） 表A.1 14种元素的方法检出限 单位：µg/kg 元素 前处理方法 湿法消解 微波消解 干灰化法 水果、蔬菜、禽蛋 畜禽肉、水产品 粮谷、植物性食品干制品 水果、蔬菜、禽蛋 畜禽肉、水产品、粮谷、植物性食品干制品 水果、蔬菜、禽蛋 畜禽肉、水产品 粮谷、植物性食品干制品 钠 0.3 1.5 3 6 15 0.3 0.6 1.5 镁 0.05 0.25 0.5 1 2.5 0.05 0.1 0.25 钾 3 15 30 60 150 3 6 15 钙 1 5 10 20 50 1 2 5 铬 2 10 20 40 100 2 4 10 锰 2 10 20 40 100 2 4 10 铁 0.4 2 4 8 20 0.4 0.8 2 镍 3 15 30 60 150 3 6 15