ICS67.080.20B31备案号：浙江省地方标准DB33DB33/T548—2005蔬菜中汞的测定方法Determinationofmercuryinvegetables2005-03-04发布2005-04-05实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T548—2005前言本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。本标准主要起草人：张永志、王钢军、李宁、王小骊、叶雪珠。IDB33/T548—2005蔬菜中汞的测定方法1范围本标准规定了各类蔬菜中总汞的原子荧光分光光度法的测定方法。本标准适用于各类蔬菜中总汞的测定。本方法的检出限：0.1μg/L；标准曲线的最佳线性范围：0μg/L～10μg/L。2原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，消解液中汞离子被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成气态的汞蒸气，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回复到基态时，发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.2硝酸（优级纯）。3.3高氯酸（优级纯）。3.4过氧化氢（30%）。3.5重铬酸钾。3.6硝酸溶液（1+9）：量取硝酸（3.1）50mL，缓缓倒入450mL水中，摇匀。3.7氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，定容到1000mL，摇匀（也可用2.0g氢氧化钠代替5.0g氢氧化钾）。3.8硼氢化钾溶液（15g/L）：称取1.5g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并定容到100mL，混匀，现配现用（也可用1.0克硼氢化钠代替1.5g硼氢化钾）。3.9汞标准稳定剂：将0.5g重铬酸钾（3.4）溶于950mL水中，再加50mL硝酸（3.1），摇匀。3.10汞标准储备溶液：称取经充分干燥过的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用汞标准稳定剂（3.8）溶解后，转移到100mL容量瓶中，再用汞标准稳定剂（3.8）定容，摇匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。3.11汞标准使用溶液：吸取汞标准储备溶液（3.9）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，摇匀，此溶液浓度为10μg/mL。再吸取10μg/mL汞标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，摇匀，得到溶液浓度为100ng/mL，用于配制标准曲线。3.12变色硅胶：直径3mm～4mm。4仪器4.1本方法所用玻璃器皿，使用前后需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜，使用前再用纯水洗净。4.2原子荧光分光光度计。4.3高压消解罐（50mL容量）。4.4蛇型冷凝管（30cm长度）。4.5微波消解系统。5分析步骤1...
