SNT 2456-2010 进出口食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狉 狅 狆 犺 犪 犿狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱 质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：卢声宇、杨方、李捷、徐敦明、杜凤君、周昱。犛 犖犜 进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱 质谱法范围本标准规定了进出口食品中苯胺灵残留测定的气相色谱 质谱测定方法。本标准适用于毛豆、芥末菜、芦柑、花生、茶叶、姜、香菇、鳗鱼、猪肉、鸡肝、大米、大豆等进出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯 正己烷（，体积比）混合溶剂提取，植物源食品以石墨碳黑固相萃取小柱净化，动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱（）净化，气相色谱 质谱仪测定及确证，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为 规定的一级水。正己烷。乙酸乙酯。氯化钠，分析纯。环己烷。乙酸乙酯 正己烷（，体积比）混合溶剂：量取 乙酸乙酯和 正己烷，混匀。饱和氯化钠溶液：氯化钠加水配成饱和溶液。乙酸乙酯环己烷（，体积比）混合溶剂：量取 乙酸乙酯和 环己烷，混匀。农药标准品：苯胺灵（，：，）标准品纯度大于等于。标准储备液（）：准确称取标准品 ，用正己烷溶解并定容至 ，该标准储备液置于冰箱中。标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液要现配现用。石墨碳黑固相萃取小柱：，或相当者。柱填料：目 目的 。仪器和设备 气相色谱仪：配质量检测器。凝胶渗透色谱仪。犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m 粉碎机。组织捣碎机。涡旋混合器。天平：感量分别为 和 。具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心管，。离心机：。移液器：，。试样制备和保存 试样制备 水果蔬菜类取芦柑、芥菜、毛豆、姜、花生等水果及蔬菜有代表性样品至少 ，去皮或去壳、去根、去冠、去茎（不可水洗），将可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分为两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。大米、大豆、茶叶、食用菌（干）类取茶叶、食用菌（干）类等有代表性样品至少 ，用粉碎机粉碎并通过 圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。肉制品及内脏类取猪肉、鸡肝、鱼肉等肉及肉制品等有代表性样品至少 ，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。试样保存试样在 保存；在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取 水果蔬菜类称取（精确至 ）均匀试样，置于 具塞塑料离心管中，加氯化钠，再加入 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）涡旋振荡器混匀 后，超声提取 ，离心 ，取上层有机相于另一试管中，再分别加入 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）重复提取次，合并提取液，氮吹浓缩至约，按 步骤净化。茶叶、大米、食用菌（干）类称取（精确至 ）均匀试样置于 具塞塑料离心管中，加入 饱和氯化钠溶液（），加入 乙酸乙酯正己烷混合溶剂（），涡旋振荡器混匀，超声提取 ，以 离心 ，取上层有机相于另一试管中。再分别加入乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）重复提取次，合并提取液，氮吹浓缩至约，按 步骤净化。大豆、肉制品及内脏类对于鸡肝、猪肉、鱼肉等样品称取（精确至 ）均匀试样置于 具塞塑料离心管中，加氯化钠，再加入 混合溶剂（）涡旋振荡器混匀，后超声提取 ，离心 ，取上层有机相于另一试管中，再分别加入 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）重复提取次，合并提取液，氮吹浓缩后定容至 ，按 步骤净化。净化 对于按 步骤提取的样品：将 小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）预淋洗小柱，保持流速约为 。将提取液过 犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m小柱，再用 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）洗脱，收集全部洗脱液，置于 下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容 ，供 分析。对于按 步骤提取的样品：将 小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）预淋洗小柱，保持流速约为 。将提取液过 小柱，再用 乙酸乙酯 正己烷混合溶剂（）洗脱，收集全部洗脱液，置于 下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容 ，供 分析。对于按 步骤提取的样品：取 提取液过 柱，用乙酸乙酯 环己烷（，体积比）混合溶剂（）洗脱，保持流速 ，收集第 的洗脱液，浓缩至近干，用乙酸乙酯定量至 ，供 分析。测定 色谱条件）色谱柱：石英毛细管柱，（内径），或相当者；）色谱柱温度：初始温度 ，以 上升至 ，以 上升至 ，以 上升至 保持 ；）进样口温度：；）离子源：；）选择监测离子（）：定量离子 ；定性离子，；）载气：氦气，纯度大于等于 ，流速 ；）进样量：；）进样方式：不分流进样；）四极杆温度：；）连接口温度：。气相色谱质谱测定及确证根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作液和待测样液中苯胺灵的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表）则可以判定样品中存在苯胺灵残留。在上述的仪器条件下，苯胺灵的参考保留时间为 ，离子丰度比 。表使用定性气相色谱 质谱相对离子丰度最大允许误差相对丰度 相对离子丰度最大允许误差 空白试验除加试样外，均按上述测定条件和步骤进行空白试验。结果计算和表述用数据处理软件或按式（）计算试样中药物的残留量：犡犃犮犞犳犃犿（）式中：犡 试样中农药残留量，单位为毫克每千克（）；犃 样液中农药的峰面积；犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m犮 标准工作液中农药的浓度，单位为毫克每升（）；犞 样品最终定容体积，单位为毫升（）；犳 稀释或浓缩倍数；犃 标准工作液中农药的峰面积；犿 称样量，单位为克（）。注：计算结果应扣除空白值。测定低限、回收率 测定低限本方法的测定低限为 。回收率回收率见表。表不同基质中不同加标水平的回收率数据样品添加浓度（）回收率毛豆 芦柑 茶叶 香菇 猪肉 大米 样品添加浓度（）回收率芥末菜 花生 姜 鳗鱼 鸡肝 大豆 犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳 狋 犺 犲犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犪 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犉 狌 犼 犻 犪 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪，犡 犻 犪 犿 犲 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犲犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犔 狌 狊 犺 犲 狀 犵 狔 狌，犢 犪 狀 犵 犳 犪 狀 犵，犔 犻 犼 犻 犲，犡 狌 犱 狌 狀 犿 犻 狀 犵，犇 狌 犳 犲 狀 犵 犼 狌 狀，犣 犺 狅 狌 狔 犻 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狉 狅 狆 犺 犪 犿狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狉 狅 狆 犺 犪 犿狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲犫 狔犵 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犕 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狌 犿犜 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲狆 狉 狅 狆 犺 犪 犿狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犚 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狉 犲 犳 犲 狉 狉 犲 犱狋 狅狋 犺 犲犳 狅 犾 犾 狅 狑 犻 狀 犵狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊犪 狀 犱狋 犺 犲 犾 犪 狋 犲 狊 狋狏 犲 狉 狊 犻 狅 狀 狊犪 狉 犲狉 犲 犮 狅 犿犿 犲 狀 犱 犲 犱：犌 犅犜 犠 犪 狋 犲 狉 犳 狅 狉犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犾 犪 犫 狅 狉 犪 狋 狅 狉 狔狌 狊 犲犛 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狋 犲 狊 狋犿 犲 狋 犺 狅 犱 狊犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犈 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狉 狅 狆 犺 犪 犿狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲狑 犻 狋 犺犲 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲犪 狀 犱狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲（，犞犞）犿 犻 狓 犲 犱狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋，犪 狀 犱狆 狌 狉 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀狑 犻 狋 犺犪犈 犖 犞 犐 犆 犃 犚 犅狊 狅 犾 犻 犱狆 犺 犪 狊 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀（犛 犘 犈）犮 犪 狉 狋 狉 犻 犱 犵 犲狅 狉犌 犘 犆，犳 狅 犾 犾 狅 狑 犲 犱犫 狔犵 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊 犚 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犕 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犃 犾 犾 狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊狊 犺 犪 犾 犾 犫 犲狅 犳 狉 犲 犮 狅 犵 狀 犻 狕 犲 犱犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 狇 狌 犪 犾 犻 狋 狔狌 狀 犾 犲 狊 狊狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 犱 狀 犎 犲 狓 犪 狀 犲 犈 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲 犛 狅 犱 犻 狌 犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲，犃 犚 犆 狔 犮 犾 狅 犺