SNT 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?出口水产品中无机汞?甲基汞和乙基汞的测定液相色谱?原子荧光光谱联用?法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准根据?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国湖南出入境检验检疫局?中华人民共和国深圳出入境检验检疫局?中华人民共和国湖北出入境检验检疫局?北京吉天仪器公司?本标准主要起草人?陈新焕?林燕奎?黄志强?崔海容?秦德元?颜治?肖陈贵?李勇?杨万彪?周亚敏?陈练?孟令兵?刘霁欣?吕小园?出口水产品中无机汞?甲基汞和乙基汞的测定液相色谱?原子荧光光谱联用?法?范围本标准规定了出口水产品中无机汞?甲基汞和乙基汞的液相色谱?原子荧光光谱联用方法?本标准适用于出口水产品中无机汞?甲基汞和乙基汞含量的测定?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要样品中多种形态的汞以盐酸?硫脲?氯化钾提取液提取后?通过?色谱柱进行分离?柱后洗脱液首先和氧化剂混合?再和空气混合?通过紫外光照射?将有机汞都氧化成无机汞?在酸性介质中?无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞?由载气?氩气?带入原子化器中?在特制汞空心阴极灯照射下?基态汞原子被激发至高能态?在去活化回到基态时?发射出特征波长的荧光?其荧光强度与汞含量成正比?与标准系列比较定量?试剂和材料除另有说明外?所用试剂均为分析纯?实验用水应符合?中二级水的规定?液相色谱流动相所用溶剂均为高效液相色谱级并经过?滤膜过滤?流动相?水溶液?乙腈?乙酸铵?半胱氨酸?经溶剂过滤器过滤后?放在超声波清洗器中超声?除去气泡?载流?优级纯?还原剂?氧化剂?清洗液?提取液?硫脲?氨水?无机汞标准储备溶液?甲基汞标准储备溶液?乙基汞标准储备溶液?混合标准使用溶液?用水将标准储备溶液?稀释成浓度均为?的无机汞?甲基汞?乙基汞混合标准使用溶液?保存于?冰箱中?氩气?纯度?仪器和设备?原子荧光形态分析仪?包括?形态分析预处理装置?原子荧光光谱仪?高压液相泵?溶剂过滤器?涡旋混合器?离心机?试样制备与保存取可食部分?用捣碎机打成匀浆?均分成两份作为试样?装入洁净的容器内?密封并标明标记?在制样的操作过程中?应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化?试样应于?下保存?测定步骤?提取称取试样约?精确到?于?塑料离心管中?加入?提取液?涡旋混合?离心?取上层清液?再加?提取液重复提取一次?合并两次提取液?用过滤器过滤?加入?氨水?中和?至?过?小柱净化处理?再用?流动相?分两次洗脱?每次?最后定容至?测定?为更好保护色谱柱?必要时可以再离心一次?测定?标准工作溶液根据需要用混合溶液?提取液?流动相?水?将混合标准使用溶液?逐级稀释成无机汞?甲基汞和乙基汞含量均为?的混合标准工作溶液?液相色谱条件?色谱柱?柱?内径?或相当者?流动相?乙腈?级?乙酸铵?半胱氨酸?经溶剂过滤器过滤后?放在超声波清洗器中超声?除去气泡?流速?进样量?形态分析预处理装置原子荧光联用条件参见附录?定量测定开机后按上述条件进行设置?待稳定后?先测定标准系列?绘制标准曲线?然后测定样品溶液?在上述色谱和原子荧光条件下用进样针吸取?用峰高或峰面积外标法定量?在上述色谱?条件下无机汞?甲基汞?乙基汞保留时间约为?标准溶液的图谱参见附录?定性测定待测样品中无机汞?甲基汞?乙基汞的色谱峰保留时间与标准溶液相比变化范围在?之内即认为是该待测定物质?空白试验除不加入待测试样外?其他均按上述步骤操作?结果计算与表述试样中无机汞?甲基汞和乙基汞的含量按式?进行计算?式中?试样中待测物的含量?单位为毫克每千克?试样溶液中待测物的含量?单位为微克每升?试剂空白液中待测物的含量?单位为微克每升?测定液体积?单位为毫升?试样质量?单位为克?计算结果保留两位有效数字?测定低限?回收率?测定低限本方法无机汞?甲基汞和乙基汞的测定低限均为?回收率在三种不同基质样品中各添加三个水平的无机汞?甲基汞和乙基汞?回收率结果见表?表?不同样品中无机汞?甲基汞和乙基汞回收率数据表样 品 名 称添加水平?回收率范围?无机汞甲基汞乙基汞海鱼?贝类?甲壳类?附?录?资料性附录?原子荧光形态分析仪原理图及参考工作条件?非商业性声明?附录?所列参数是在?形态分析仪上完成的?此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考?并不涉及商业目的?鼓励本标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器?原子荧光形态分析仪基本原理样品经液相色谱柱分离后?流出液与?溶液混合?混合液中多种形态的汞经紫外消解器在线转化为无机汞?无机汞与?混合后还原成原子态汞?基态汞原子进入气液分离器?被氩气带入原子荧光光谱仪进行定量测定?图?原子荧光形态分析仪原理图?原子荧光形态分析仪参考工作条件?高压液相泵?泵速?紫外灯?开?原子 荧 光 光 谱 仪?负 高 压?灯 电 流?载 气 流 速?屏 蔽 气 流速?附?录?资料性附录?标准混合溶液色谱图图?标准混合溶液色谱图?