中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７４８—２０１０进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狆狋犻犱犲狏犲狉犲狉犻狀犪狉狔犱狉狌犵狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙兴权、田苗、林维宣、肖珊珊、董伟峰、于灵。Ⅰ犛犖／犜２７４８—２０１０进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽Ａ、粘杆菌素Ａ、粘杆菌素Ｂ和维吉尼霉素Ｍ１残留量测定液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和牛乳中杆菌肽Ａ、粘杆菌素Ａ、粘杆菌素Ｂ和维吉尼霉素Ｍ１残留量的检测和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要样品用０．１％甲酸甲醇混合溶液提取，提取液经正己烷萃取脱脂，固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱测定和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２甲醇：高效液相色谱级。４．３甲酸：高效液相色谱级。４．４正己烷：高效液相色谱级。４．５盐酸。４．６６ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：量取５４０ｍＬ盐酸（４．５），注入１０００ｍＬ水中，混匀。４．７０．１％甲酸水溶液：取１ｍＬ甲酸，用水稀释至１０００ｍＬ。４．８０．１％甲酸甲醇溶液（５＋２，体积比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）５００ｍＬ与２００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．９０．１％甲酸甲醇溶液（４＋１，体积比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）４００ｍＬ与１００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．１００．１％甲酸甲醇溶液饱和正己烷：５００ｍＬ０．１％甲酸甲醇溶液（４．８）中加入...
