中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７９８—２０１１进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄超群、谢文、陈笑梅、刘海山、史颖珠。Ⅰ犛犖／犜２７９８—２０１１进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法１范围本标准规定了蜂王浆中苯酚残留量液相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中苯酚残留量的测定。２方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质后，上层清液经ＨＬＢ固相萃取柱净化。用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。３．１甲醇：液相色谱纯。３．２乙腈：液相色谱纯。３．３甲醇水（１５＋８５，体积比）。３．４甲醇水（１＋１，体积比）。３．５苯酚标准物质（Ｐｈｅｎｏｌ，ＣＡＳ编号１０８９５２，Ｃ６Ｈ６Ｏ）：纯度大于等于９９％。３．６苯酚标准储备液：准确称取适量的苯酚标准物质（３．５），用甲醇（３．１）配制成浓度为０．１０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，－１８℃保存。有效期为６个月。３．７苯酚标准工作液：根据需要用甲醇＋水（３．４）溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液，０℃～４℃保存。有效期为３个月。３．８ＨＬＢ固相萃取柱（或相当者）：５００ｍｇ，６ｍＬ。使用前用５ｍＬ甲醇１０ｍＬ水预洗并保持柱体湿润。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪，配有荧光检测器。４．２固相萃取仪。４．３高速离心机：９０００犵。４．４振荡器。５试样制备和保存取５００ｇ代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在－１８℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。１犛犖／犜２７９８—２０１１６测定步骤６．１提取称取试样４ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｍＬ水，...
