SNT 2457-2010 进出口食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狊 犲 犫狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录 和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：段文仲、贾海涛、王凤池、艾连峰、陈瑞春、郭春海。犛 犖犜 进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了进出口食品中地乐酚残留量检验的液相色谱 质谱质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证。方法提要用乙腈提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱 质谱质谱仪检测，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。乙腈，高效液相色谱级。甲醇，高效液相色谱级。环己烷。乙酸乙酯。氯化钠。乙酸乙酯 环己烷（，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。地乐酚标准品：分子式，；纯度大于等于。地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成 标准储备液，以下贮存。地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，以下贮存。有机滤膜。仪器和设备 液相色谱质谱质谱仪：配有电喷雾离子源。分析天平：感量为 ，。离心管：玻璃，。凝胶渗透色谱仪。涡旋混合器。均质器。离心机。旋转蒸发器。氮气吹干仪。犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m试样的制备与保存 试样制备 水果、蔬菜、坚果水果、坚果去皮或核，取可食部分约 ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于 冰箱内保存。粮谷、茶叶取样品约 ，用粉碎机粉碎至全部通过 目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。肉类产品取样品中有代表性的可食部分约 ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于 冰箱内保存。蜂蜜取有代表性样品约 ，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过 的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。牛奶取有代表性的牛奶样品，充分混匀，并作上标记，牛奶置于 冰柜中避光保存。保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取称取茶叶样品约，其他基质样品约（精确到 ）于 离心管中（大豆样品加 水，使样品充分润湿），加入 乙腈（）和氯化钠（），以 均质 ，以 离心 ，上清液移入 比色管中，用乙腈（）定容至 。净化 凝胶渗透色谱条件）净化柱 填料，粒径 ，（内径），或相当者；）流动相：乙酸乙酯 环己烷（），流速：；）进样量：；）净化程序：弃去洗脱液，收集洗脱液。净化过程准确移取 上述定容液，水浴 下氮气流吹至近干，定容至 ，取 乙酸乙酯环己烷（）溶解液，按 的条件用凝胶渗透色谱仪净化。将收集的洗脱液于 水浴上浓缩至干，准确加入 甲醇（）溶解残渣，溶解液过 有机滤膜，供液相色谱质谱质谱测定。测定 液相色谱参考条件）色谱柱：（内径），粒径，或相当者；）柱温：；）进样量：；）流动相梯度及流速见表。犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m表液相色谱梯度洗脱条件时间 的乙酸水溶液乙腈流速（）质谱条件）离子源：电喷雾离子源（）；）扫描方式；负离子扫描模式；）其他参考质谱条件参见附录。定量测定根据样液中被测物的含量情况，选定响应值相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下地乐酚的参考保留时间约为 ，地乐酚的标准多反应监测色谱图参见附录。定性测定进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度（基峰）允许的相对误差 空白试验除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理仪或按式（）计算，计算结果需扣除空白值。犡犃犮犞犃犿（）式中：犡 试样中地乐酚含量，单位为微克每千克（）；犃 样液中地乐酚的峰面积；犮 标准溶液中地乐酚的浓度，单位为纳克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 标准溶液中地乐酚的峰面积；犿 最终样液所代表的试样量，单位为克（）。方法的测定低限和回收率 测定低限茶叶中地乐酚的测定低限为 ，其他基质均为。犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m 回收率在不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见表。表样品的添加浓度及回收率基质添加水平（）回收率苹果 甘蓝 板栗 牛肉 蜂蜜 小麦 鸡肉 姜 大豆 牛奶 茶叶 犛 犖犜 w w w.b z f x w.c o m附录犃（资料性附录）参考质谱条件）非商业性声明：附录所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。参考质谱条件：）鞘气压力：（）；）辅助气压力：（）；）负离子模式电喷雾电压（）：；）毛细管温度：；）源内诱导解离电压：；），分辨率：为，为；）碰撞气：高纯氩气；）碰撞气压力：；）其他质谱参数见表 。表 犃 质谱采集参数以及保留时间分析物保留时间 采集窗口 离子对（）碰撞能量 地乐酚 为定量离子对，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）标准物质的多反应监测图地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图，见图。图 犅 地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃犪 狀 犱犪 狀 狀 犲 狓犅犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳犛 狋 犪 狋 犲犃 狌 狋 犺 犲 狀 狋 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犛 狌 狆 犲 狉 狏 犻 狊 犲 犱犆 狅 犿犿 犻 狋 狋 犲 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犎 犲 犫 犲 犻犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犲犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犇 狌 犪 狀 犠 犲 狀 狕 犺 狅 狀 犵，犑 犻 犪犎 犪 犻 狋 犪 狅，犠 犪 狀 犵犉 犲 狀 犵 犮 犺 犻，犃 犻犔 犻 犪 狀 犳 犲 狀 犵，犆 犺 犲 狀犚 狌 犻 犮 犺 狌 狀犪 狀 犱犌 狌 狅犆 犺 狌 狀 犺 犪 犻 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狊 犲 犫狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犫 狔犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔狋 犪 狀 犱 犲 犿 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔狅 犳犇 犻 狀 狅 狊 犲 犫狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲犳 狅 狉狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犇 犻 狀 狅 狊 犲 犫狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犪 狆 狆 犾 犲，犮 犺 犲 狊 狋 狀 狌 狋，犮 犪 犫 犫 犪 犵 犲，犫 犲 犲 犳，犺 狅 狀 犲 狔，狑 犺 犲 犪 狋，犮 犺 犻 犮 犽 犲 狀，犵 犻 狀 犵 犲 狉，狋 犲 犪，犫 犲 犪 狀犪 狀 犱犿 犻 犾 犽 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犜 犺 犲犇 犻 狀 狅 狊 犲 犫狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀狋 犺 犲狋 犲 狊 狋狊 犪 犿 狆 犾 犲犪 狉 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱狑 犻 狋 犺犪 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲 犆 犾 犲 犪 狀狌 狆犫 狔犵 犲 犾狆 犲 狀 犲 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犻 狊犿 犪 犱 犲犫 狔犔 犆 犕 犛犕 犛，狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狌 狊 犻 狀 犵犲 狓 狋 犲 狉 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿 犲 狋 犺 狅 犱犚 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犝 狀 犾 犲 狊 狊狅 狋 犺 犲 狉 狑 犻 狊 犲狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 犱，犪 犾 犾 狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狉 犲犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犾 狔狆 狌 狉 犲“狑 犪 狋 犲 狉”犻 狊犱 犻 狊 狋 犻 犾 犾 犲 犱狑 犪 狋 犲 狉 犃 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲：犎 犘 犔 犆 犵 狉 犪 犱 犲 犕 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾：犎 犘 犔 犆 犵 狉 犪 犱 犲 犆 狔 犮 犾 狅 犺 犲 狓 犪 狀 犲 犈 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲 犛 狅 犱 犻 狌 犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲 犈 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲 犮 狔 犮 犾 狅 犺 犲 狓 犪 狀 犲（，犞犞）：犕 犻 狓狋 犺 犲狊 犪 犿 犲狏 狅 犾 狌 犿 犲犲 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲犪 狀 犱犮 狔 犮 犾 狅 犺 犲 狓 犪 狀 犲 犇 犻 狀 狅 狊 犲 犫狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱：犕 狅 犾 犲 犮 狌 犾 犪 狉 犳 狅 狉 犿 狌 犾 犪犆 犎 犖犗；犆 犃 犛 ；犘 狌 狉 犻 狋 狔 犛 狋 狅 犮 犽狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犃 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑 犲 犻 犵 犺 犵（犪 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲狋 狅 犵）狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱，犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲 犻 狀犛 犖犜 犿 犔犿 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 犪 狀 犱犿 犻 狓狋 狅犺 狅 犿 狅 犵 犲 狀 犲 犻 狋 狔 犜 犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀 狊狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狊 狋 狅 狉 犲 犱犫 犲 犾 狅 狑 犻 狀犱 犪 狉 犽 犛 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犃 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅狋 犺 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋狅 犳犪 狀 犪 犾