SNT 2387-2009 进出口食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/r2387-20095样品制备与保存5.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.2茶叶及粮谷类取代表性样品约500g,经磨碎机全部磨碎并通过2.0m圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于0一4冷藏存放。5.3蔬菜及水跟类取代表性样品约500g,将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于一18以下冷冻存放。5.4竖果取代表性样品约500g,取出其可食部分，用离碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标明标记，于0一4冷藏存放。5.5动物肌肉、肝脏、鱼肉、虾取代表性样品部分约500g,将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记，于一18以下冷冻存放。6测定步骤6.1样品提取6.1.1大米、木耳、沓仁称取2.5g试样（精确至0.01g),置于50mL玻璃离心管中，加人20mL甲醇-水溶液(3.6），用均质器高速匀浆提取2min,3000r/min离心5min,收集.上清液于一刻度试管中。离心后的残渣用5mL甲醇-水溶液重复上述提取步骤1次，合并上清液，在45水浴下吹氮浓缩至2.5ml,以下，待净化。6.1.2卷心菜、葱、胡萝卜、蕾蒲、黄瓜、藏菜、烈、柠棉、猪肉、骟肝、鱼肉、称取2.5g试样（精确至0.01g),置于50mL玻璃离心管中，加人20mL甲醇，用均质器高速匀浆提取2min,3000r/min离心5min,收集上清液于一刻度试管中。离心后的残渣用5mL甲醇-水溶液(3.6)重复上述提取步骤1次，合并上清液，在45水浴下吹氮浓缩至2.5l,以下，待净化。6.1.3茶附称取1g试样（精确到0.01g),加1,5mL水，混匀，其余按6.1.1操作。6.2净化6.2.1固相萃取(SPE)净化将6.1中所得提取溶液转人经过预处理的LB固相萃取柱中(3.11)，以约1滴/s流速使样品溶液通过固湘萃取柱，用2L水淋洗柱子，收集全部流出液和淋洗液到一刻度试管，加水定容至5.00mL,混匀，过0.22m滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。6.2.2液-液分配净化将6.1中所得提取溶液用水定容至5.00mL,混匀，转入50mL具塞玻璃离心管中，加入5mL乙酸乙酯，旋祸振荡3min,3000r/min离心5min,弃去上层乙酸乙，酯相，再用5mL乙酸乙脂重复操作一次。过0.22m滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。6.3测定6.3.1液湘色谱条件a)色谱柱：Atlantis HII,IC),5um,2504.6mm(内径)，或相当者；l)非商业性声明：Atlantis HILIC柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息仅为提供参考，并不涉及商业目的，戴励标准使用者尝试其他等效产品。2