SNT 2214-2008 进出口植物源性食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T2214-2008时间偏差在士2.5%之内：定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%50205010-2010允许的最大偏差/%202530士506.3.3.2定量测定在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述液相色谱-质谱/质谱条件下，氟草烟、氟吡草腙、氟硫草啶和噻草啶的保留时间参见附录A表A.1。四种毗啶类除草剂标准物质的总离子流色谱及多反应监测(MRM)色谱图参见附录B图B.1和图B.2.6.3.4空白试验除不加标样外，按上述测定步骤进行。7结果计算和表述按式(1)计算试样中四种吡啶类除草剂的含量，计算结果需扣除空白值。X,=9,=a)XV1000m1000式中：X,一样品中四种吡啶类除草剂的含量，单位为微克每千克(g/kg):c,一一从标准工作曲线所得四种吡啶类除草剂浓度，单位为微克每升(g/L)；c,一空白试验所得四种吡啶类除草剂浓度，单位为微克每升(g/L),V-样液最终定容体积，单位为毫升(mL):m一最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。8方法的测定低限和回收率8.1测定低限大白菜和橙子基质：氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶的测定低限均为5g/kg。玉米基质：瓠草烟和氟吡草腙的测定低限为10g/kg,氟硫草啶和噻草啶的测定低限为5g/kg。8.2回收率在5g/kg40g/kg添加浓度范围内，大白菜、橙子与玉米基质中吡啶类除草剂回收率见表3。表3大白菜、橙子和玉米基质中四种吡啶类除草剂的添加回收率(=10)样品种类添加水平(4g/kg)平均回收率/%5.069.5116.7大白菜10.076.6-113.420.074.4103.65.093.1-105.3橙子10.085.6109.920.085.3105.05.099.5106.210.0100.7109.7玉米20.092.5-104.740.077.688.73