中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５４０—２０１０进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅狔犾狌狉犲犪狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张莹、王美玲、肖来龙、黄萍、吴卫东、陈坤、朱绍华、丁利、黄志强。Ⅰ犛犖／犜２５４０—２０１０进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量检测的制样和液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、柑橘、菠菜、核桃仁、茶叶、猪肉、猪肝和牛奶中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量的确证和定量测定。２方法提要试样中残留的农药用丙酮正己烷提取，提取液经石墨化炭黑小柱或中性氧化铝小柱净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：液相色谱级。３．２甲醇：液相色谱级。３．３丙酮。３．４正己烷。３．５乙酸。３．６氯化钠。３．７无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置干燥器中备用。３．８丙酮正己烷（１＋１，体积比）：取１００ｍＬ丙酮，加入１００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．９甲醇水（１＋１，体积比）：量取１００ｍＬ甲醇，加入１００ｍＬ水，混匀备用。３．１０氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲标准物质：纯度大于等于９８％，参见附录Ａ。３．１１标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准贮备液，４℃下保存。３．１２混合标准中间液的配制：取上述标准贮备液适量，用甲醇稀释配制成１０．０μｇ／ｍＬ的标准混合溶液，４℃下保存。３．１３标准工作溶液的配制：吸取适量的混...
