SNT 2451-2010 动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狅 犱 犻 狌 犿狀 犻 犳 狌 狉 狊 狋 狔 狉 犲 狀 犪 狋 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准附录、附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：占春瑞、温志海、郭平、李海燕、周平勇、桂家祥。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的制样、液相色谱 质谱质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋、牛奶中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法（，：，）样品制备与保存 对于猪肉、猪肝、猪肾等样品，取代表性的可食部分约 ，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于 以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。鸡蛋去壳，搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于 以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。牛奶搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于 以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。方法原理试样中呋喃苯烯酸钠经乙腈提取，乙腈饱和正己烷去除脂肪，液相色谱 质谱质谱检测，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 中规定的一级水。甲醇：级。乙腈：级。甲酸：级。正己烷：级。呋喃苯烯酸钠标准品（）：登录号为 ；纯度大于等于 ，购自 公司。无水硫酸钠：灼烧，置于干燥器中冷却备用。甲酸溶液：取 甲酸用水定容至 。溶解液：甲酸溶液乙腈（，体积比）。乙腈饱和正己烷：乙腈中加入 正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷备用。犛 犖犜 标准储备溶液：，取 标准品用少量甲醇溶解并定容至 ，避光保存。标准中间工作溶液：，移取 的标准储备溶液，用甲醇定容至 ，现配现用。仪器和设备 液相色谱 质谱质谱仪：配电喷雾离子源（）。分析天平：感量 和 。旋涡混合器。离心机：、。容量瓶：。移液管：。氮吹浓缩仪。均质捣碎机。测定步骤 提取 猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋称取约试样，精确至 ，置于 聚丙烯具塞离心管中，加入 乙腈，涡旋混匀，超声提取 ，于 离心 。上清液转移至 容量瓶中。残渣依上法再提取一次，合并上清液，混匀后用乙腈定容至 。移取 提取液，于 氮气吹至近干，加入 溶解液涡动 溶解残渣。牛奶称取约试样，精确至 ，置于 聚丙烯具塞离心管中，加入无水硫酸钠混匀后，余下同 。净化向溶解液中加入 乙腈饱和正己烷（），稍加振摇后静置分层后，取下层溶液于 离心 ，供液相色谱 质谱质谱检测。测定 液相色谱条件）色谱柱：（内径），粒径，或相当者；）柱温：；）流速：；）流动相：乙腈，：甲酸溶液，梯度洗脱程序见表；）进样量：。表梯度洗脱程序时间 流动相比例 犛 犖犜 表（续）时间 流动相比例 质谱条件）离子源：；）电离模式：负离子模式；）监测模式：多反应监测（）；）其他条件参见附录。空白基质溶液的制备称取约空白试样，精确至 ，余下步骤按照 和 处理。液相色谱 质谱质谱测定 标准曲线的绘制用空白基质溶液将呋喃苯烯酸钠标准中间工作溶液（）逐级稀释得到 、和 的基质标准工作液，按照上述色谱 质谱质谱条件，浓度由低到高进行测定，以标准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。基质加标 图参见附录 中图。定性测定每种被测组分选择个母离子，个以上子离子，按照上述色谱 质谱质谱条件，呋喃苯烯酸钠的参考保留时间为 ；在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在 之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的呋喃苯烯酸钠。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 定量测定采用外标法对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性范围内。如果超出线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算与表述采用外标法定量，按式（）计算样品中呋喃苯烯酸钠残留量。计算结果需扣除空白值。犡犮犞 犿 （）式中：犡 样品中待测组分的含量，单位为微克每千克（）；犛 犖犜 犮 从标准工作曲线得到测定液中待测组分的浓度，单位为纳克每毫升（）；犞 最终样液定容体积，单位为毫升（）；犿 最终样液代表的试样质量，单位为克（）。测定低限、回收率 测定低限本方法测定低限为 。回收率与精密度本方法在 、添加水平的回收率及精密度参见附录中表。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）质谱质谱测定参考条件）质谱质谱测定参考条件：）毛细管电压：；）去溶剂流速：；）去溶剂温度：；）碰撞气压：氮气，（）；）呋喃苯烯酸钠质谱质谱多反应监测条件见表 。表 犃 呋喃苯烯酸钠质谱质谱多反应监测条件化合物母离子子离子破裂电压碰撞电压驻留时间呋喃苯烯酸钠 离子用于定量。）非商业性声明：本标准为采用 液相色谱质谱质谱仪优化的条件，采用仪器设备及型号不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或者型号的仪器。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）液相色谱 质谱质谱测定基质标准溶液多反应监测犜 犐 犆图）图 犅 呋喃苯烯酸钠基质标准溶液多反应监测犜 犐 犆图犛 犖犜 附录犆（资料性附录）犔 犆 犕 犛犕 犛法添加回收率及精密度表 犆 犔 犆 犕 犛犕 犛法添加回收率及精密度样品名称添加浓度（）回收率相对标准偏差猪肉 猪肝 猪肾 鳗鱼 鸡蛋 牛奶 犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃，犪 狀 狀 犲 狓犅犪 狀 犱犪 狀 狀 犲 狓犆狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狀 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾 犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 狅 狉 狔犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犑 犻 犪 狀 犵 狓 犻犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊犿 犪 犻 狀 犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊 狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犪 狉 犲 犣 犺 犪 狀 犆 犺 狌 狀 狉 狌 犻，犠 犲 狀 犣 犺 犻 犺 犪 犻，犌 狌 狅 犘 犻 狀 犵，犔 犻犎 犪 犻 狔 犪 狀，犣 犺 狅 狌犘 犻 狀 犵 狔 狅 狀 犵，犌 狌 犻 犑 犻 犪 狓 犻 犪 狀 犵 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狅 犱 犻 狌 犿狀 犻 犳 狌 狉 狊 狋 狔 狉 犲 狀 犪 狋 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狅 犱 犻 狌 犿狀 犻 犳 狌 狉 狊 狋 狔 狉 犲 狀 犪 狋 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犫 狔犔 犆 犕 犛犕 犛犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狅 犱 犻 狌 犿狀 犻 犳 狌 狉 狊 狋 狔 狉 犲 狀 犪 狋 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犾 犻 狏 犲 狉，犽 犻 犱 狀 犲 狔，狆 狅 狉 犽，犲 犲 犾，犲 犵 犵犪 狀 犱犿 犻 犾 犽 犖 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲犜 犺 犲犳 狅 犾 犾 狅 狑 犻 狀 犵狀 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 狊犮 狅 狀 狋 犪 犻 狀狆 狉 狅 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狑 犺 犻 犮 犺，狋 犺 狉 狅 狌 犵 犺狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 犻 狀狋 犺 犻 狊 狋 犲 狓 狋，犮 狅 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狆 狉 狅 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犉 狅 狉 犱 犪 狋 犲 犱 狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊，狊 狌 犫 狊 犲 狇 狌 犲 狀 狋 犪 犿 犲 狀 犱 犿 犲 狀 狋 狊 狋 狅，狅 狉 狉 犲 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳，犪 狀 狔狅 犳 狋 犺 犲 狊 犲狆 狌 犫 犾 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 狊犱 狅狀 狅 狋 犪 狆 狆 犾 狔 犎 狅 狑 犲 狏 犲 狉，狆 犪 狉 狋 犻 犲 狊 狋 狅犪 犵 狉 犲 犲 犿 犲 狀 狋 狊犫 犪 狊 犲 犱 犻 狀狋 犺 犻 狊狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犲 狀 犮 狅 狌 狉 犪 犵 犲 犱狋 狅 犻 狀 狏 犲 狊 狋 犻 犵 犪 狋 犲狋 犺 犲狆 狅 狊 狊 犻 犫 犻 犾 犻 狋 狔狅 犳犪 狆 狆 犾 狔 犻 狀 犵狋 犺 犲犿 狅 狊 狋 狉 犲 犮 犲 狀 狋犲 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊狅 犳狋 犺 犲狀 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 狊 犻 狀 犱 犻 犮 犪 狋 犲 犱犫 犲 犾 狅 狑 犉 狅 狉 狌 狀 犱 犪 狋 犲 犱 狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊，狋 犺 犲 犾 犪 狋 犲 狊 狋 犲 犱 犻 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲狀 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 狉 犲 犳 犲 狉 狉 犲 犱狋 狅犪 狆 狆 犾 犻 犲 狊 犌 犅犜 犠 犪 狋 犲 狉 犳 狅 狉 犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犾 犪 犫 狅 狉 犪 狋 狅 狉 狔狌 狊 犲犛 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱 狋 犲 狊 狋犿 犲 狋 犺 狅 犱 狊（犌 犅犜 ，犐 犛 犗 ：，犕 犗 犇）犛 犪 犿 狆 犾 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狊 狋 狅 狉 犪 犵 犲 犜 狅狆 狅 狉 犽，犾 犻 狏 犲 狉犪 狀 犱犽 犻