SNT 2232-2008 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 狉 犻 犪 犱 犻 犿 犲 狀 狅 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准代替 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法。本标准与 相比，主要变化如下：扩大标准检测的适用范围；改进了样品前处理技术；用气相色谱 质谱法替代气相色谱法，并改用负化学电离（）技术确证。本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起草人：沈伟健、陈惠兰、赵增运、邓晓军、王明泰、李刚、杨雯筌、李丽花、余可垚、沈崇钰。本标准所代替标准历次版本发布情况为：。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱 质谱法范围本标准规定了食品中三唑醇残留量的气相色谱 质谱检测方法。本标准适用于荷兰豆、什锦蔬菜、橙、大豆、木薯干、乌龙茶、大米、牛肉、鱼、蜂王浆、龙虾仁和蜂蜜等食品中三唑醇残留量的测定和确证。方法提要试样经正己烷饱和过的乙腈（含冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱 负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。乙腈：色谱纯。正己烷：色谱纯。丙酮：色谱纯。冰醋酸。无水硫酸镁。无水乙酸钠。提取溶剂（含冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液）：加 犿 犔冰醋酸到 犿 犔的乙腈（事先用正己烷饱和过）。三唑醇标准物质（犜 狉 犻 犪 犱 犻 犿 犲 狀 狅 犾，犆 犎 犆 犐 犖犗，犆 犃 犛号：）：纯度大于等于 。三唑醇标准储备溶液：准确称取适量的三唑醇标准品，用乙腈稀释配制成 犵犿 犔的标准储备液，下保存（有效期为个月）。三唑醇标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，下保存（有效期为个月）。石墨化碳黑填料：犿。犘 犛 犃（犖 氨乙基）填料：犿。犆 填料：犿。微孔滤膜：犿，有机相。仪器和设备 气相色谱 质谱仪：配置负化学离子源（犖 犆 犐）。分析天平：感量为 犿 犵和 犵。旋转蒸发器。组织捣碎机。粉碎机。均质器。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 振荡器。试样制备与保存 试样制备 荷兰豆、什锦蔬菜和橙取代表性样品 ，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤），依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。乌龙茶、木薯干、大米和大豆取代表性样品 ，用粉碎机粉碎并通过 圆孔筛。混匀，分装入容器内，密闭并标明标记。牛肉、鱼或龙虾仁取代表性样品 ，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，分装入容器内，密封并标明标记。蜂王浆和蜂蜜取有代表性样品量 ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过 的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。试样的保存大豆、木薯干、乌龙茶、大米、蜂蜜等试样于保存；荷兰豆、什锦蔬菜、橙、牛肉、鱼、龙虾仁和蜂王浆等试样于 以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 称样 大豆、木薯干、牛肉、鱼、龙虾仁和蜂王浆等试样称取试样（精确至 ）。荷兰豆、什锦蔬菜和橙等试样称取 试样（精确至 ）。米、茶叶和蜂蜜等试样称取试样（精确至 ），并加入 水，混匀，浸泡或溶解。茶叶需浸泡 。提取将称取的样品置于 的具塞锥形瓶中，加入 提取溶剂（），加入 无水硫酸镁（）和无水醋酸钠（），振荡提取 （牛肉、鱼、龙虾仁等肉制品应均质提取 ），过滤于 浓缩瓶中。再加入 提取溶剂（）重复提取一次，合并提取液，下旋转浓缩至干。用 乙腈溶解残渣，待净化。固相分散萃取净化 荷兰豆、什锦蔬菜、橙、乌龙茶和木薯干提取液将 相应样品提取液转移到事先装有 填料和 石墨化碳黑填料的小试管中，充分涡旋 ，待色素完全消除后，过滤膜，供气相色谱 质谱测定和确证。大豆、大米、牛肉、鱼、龙虾仁、蜂王浆和蜂蜜提取液将 相应样品提取液转移到事先装有 填料，石墨化碳黑填料和 填料的小试管中，充分涡旋 ，过滤膜，供气相色谱质谱测定和确证。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 测定 气相色谱 质谱条件）色谱柱：石英弹性毛细管柱，（内径），膜厚 ，或相当者；）色谱柱温度：（）；）进样口温度：；）色谱 质谱接口温度：；）载气：氦气，纯度大于等于 ；流速，；）进样量：；）进样方式：不分流进样，后开阀；）电离方式：；）电离能量：；）离子源温度：；）四极杆温度：；）反应气：甲烷，纯度大于等于 ，反应气流速：；）检测方式：选择离子监测方式（）；）选择监测离子（）：定量离子 ；定性离子 ，；）溶剂延迟时间：。气相色谱 质谱检测及确证根据样液中三唑醇含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作溶液和样液中三唑醇的相应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表）。在上述色谱条件下，三唑醇两个异构体的保留时间分别约为 和 ，其监测离子（）丰度比为 对其进行确证；根据定量离子 对其进行外标法定量。三唑醇标准物的气相色谱 质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录 中图 和图 。表使用定性气相色谱 质谱时相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中三唑醇残留量：犡犃犡犮犞犡犃犿（）式中：犡 试样中三唑醇残留量（以异构体之和计）的含量，单位为毫克每千克（）；犃犡 样液中三唑醇两个异构体的定量离子峰面积之和；犮 标准工作液中三唑醇的浓度，单位为微克每毫升（）；犞犡 样液最后定容体积，单位为毫升（）；犃 标准工作液中三唑醇两个异构体的定量离子峰面积之和；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。注：计算结果需将空白值扣除。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售测定低限和回收率 测定低限本方法各种基质的测定低限均为 。回收率不同基质中添加浓度水平下的回收率范围见表。表三个添加水平下食品中三唑醇的回收率数据样品名称 回收率回收率回收率荷兰豆 什锦蔬菜 橙 大豆 木薯干 乌龙茶 大米 牛肉 鱼 蜂王浆 龙虾仁 蜂蜜 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）三唑醇标准溶液 犌 犆 犕 犛 犇犖 犆 犐选择离子流色谱图和全扫描质谱图图 犃 三唑醇标准溶液 犌 犆 犕 犛 犇犖 犆 犐选择离子流色谱图图 犃 三唑醇标准溶液 犌 犆 犕 犛 犇犖 犆 犐全扫描质谱图犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狉 犲 狆 犾 犪 犮 犲犛 犖犜 犜 犺 犲犿 犪 犻 狀 犾 狔犱 犻 犳 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊犫 犲 狋 狑 犲 犲 狀狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狀 犱犛 犖犜 犪 狉 犲：犲 狓 狆 犪 狀 犱狋 犺 犲犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狊 犮 狅 狆 犲狅 犳 狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犱 犲 狏 犲 犾 狅 狆狋 犺 犲狋 犲 犮 犺 狀 犻 狇 狌 犲狅 犳狊 犪 犿 狆 犾 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犌 犆 犕 犛狑 犻 狋 犺狋 犺 犲狋 犲 犮 犺 狀 犻 狇 狌 犲狅 犳狀 犲 犵 犪 狋 犻 狏 犲 犻 狅 狀 犻 狕 犪 狋 犻 狅 狀狉 犲 狆 犾 犪 犮 犲犌 犆犿 犲 狋 犺 狅 犱犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犼 狌 狉 犻 狊 犱 犻 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犃 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犑 犻 犪 狀 犵 狊 狌犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪，犛 犺 犪 狀 犵 犺 犪 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪，犑 犻 犾 犻 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪，犖 犲 犻 犿 犲 狀 犵 犵 狌犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犿 犪 犻 狀 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犛 犺 犲 狀 犠 犲 犻 犼 犻 犪 狀，犆 犺 犲 狀犎 狌 犻 犾 犪 狀，犣 犺 犪 狅犣 犲 狀 犵 狔 狌 狀，犇 犲 狀 犵犡 犻 犪 狅 犼 狌 狀，犠 犪 狀 犵犕 犻 狀 犵 狋 犪 犻，犔 犻犌 犪 狀 犵，犢 犪 狀 犵犠 犲 狀 狇 狌 犪 狀，犔 犻 犔 犻 犺 狌 犪，犢 狌犓 犲 狔 犪 狅，犛 犺 犲 狀犆 犺 狅 狀 犵 狔 狌 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犻 狀 ，犪 狀 犱犿 狅 犱 犻 犳 犻 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犖 狅 狋 犲：犜 犺 犻 狊犈 狀 犵 犾 犻 狊 犺狏 犲 狉 狊 犻 狅 狀，犪狋 狉 犪 狀 狊 犾 犪 狋 犻 狅 狀犳 狉 狅 犿狋 犺 犲犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲狋 犲 狓 狋，犻 狊狊 狅 犾 犲 犾 狔犳 狅 狉犵 狌 犻 犱 犪 狀 犮 犲 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 狉 犻 犪 犱 犿 犲 狀 狅 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀