中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2229—2008进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅狆狉狅狋犺犻狅犾犪狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋20081118发布20090601实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起草人:杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2229—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法1范围本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、柑橘、苹果、菠菜、大葱、松籽仁、葵花籽仁、茶叶、鱼、牛肝、鸡肾、蜂蜜及牛奶中稻瘟灵残留量的检测和确证。2方法提要试样中残留的稻瘟灵用正己烷或正己烷丙酮、乙腈提取,提取液浓缩后,经石墨炭黑固相萃取柱、中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、HLB固相萃取柱净化,用气相色谱仪检测、气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1丙酮:色谱纯。3.2正己烷:色谱纯。3.3乙腈:色谱纯。3.4甲醇:色谱纯。3.5磷酸氢二钠。3.6磷酸二氢钠。3.7氯化钠。3.8无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。3.9正己烷丙酮溶液(2+1,体积比)。3.10正己烷丙酮溶液(85+15,体积比)。3.11正己烷丙酮溶液(8+2,体积比)。3.1230%甲醇溶液:取300mL甲醇,加入700mL水,混匀。3.1380%甲醇溶液:取800mL甲醇,加入200mL水,混匀。3.14饱和氯化钠溶液:称取36g氯化钠,用水溶解并稀释至100mL。3.15硫酸钠溶液(20g/L):称取20g无水硫酸钠,用水溶解并稀释至1000mL。3.16磷酸盐缓冲液(0.2mol/L,pH7.4):称取磷酸氢二钠71.64g和磷酸二氢钠31.21g,分别用水溶解并稀释至1000mL。量取磷酸氢二钠水溶液...