SNT 2231-2008 进出口食品中呋虫胺残留量的检测方法 气相色谱质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狋 犲 犳 狌 狉 犪 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录 和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团有限公司。本标准主要起草人：李立、付建、初玉圣、娄喜山、王杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱 质谱质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确认。方法提要样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（）酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（）净化，液相色谱 质谱质谱法测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。乙腈。正己烷。丙酮。乙醚。氯化钠：优级纯。无水硫酸钠：分析纯，灼烧，自然冷却后贮于密封瓶中备用。磷酸氢二钾（）：分析纯。磷酸二氢钾（）：分析纯。氢氧化钠：分析纯。盐酸：优级纯。氢氧化钠：称取 氢氧化钠（），溶于水中。盐酸：称取 纯盐酸（），溶于水中。正己烷饱和的乙腈：在 的分液漏斗中分别加入 乙腈（）和 正己烷（），充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。丙酮正己烷（，体积比）：将等体积丙酮（）和正己烷（）混合，充分振摇。磷酸缓冲液：（），称取 磷酸氢二钾和 磷酸二氢钾，加入约 水溶解，用 氢氧化钠或 盐酸调整 后，加水定容至。呋虫胺标准物质：，号：，纯度大于等于。呋虫胺标准储备液：称取适量呋虫胺标准品，用丙酮 正己烷（，体积比）配制成 的标准储备液；保存。保存期年。呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮 正己烷（，体积比）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。保存。保存期个月。固相萃取柱：。（石墨化非多孔碳）与 （酰胺丙基甲硅烷基化硅胶）串联。滤膜：。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售仪器和设备 液相色谱 质谱质谱联用仪：配备电喷雾离子源（）。振荡器。旋涡混合器。旋转蒸发仪。高速均质器。离心机。离心管：。分液漏斗：、。粮谷粉碎机。食品捣碎机。花生粉碎机。试样的制备与保存 试样制备 小麦、玉米取有代表性样品约 ，用粉碎机全部粉碎并通过 圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。水果、蔬菜、鱼、肉取有代表性样品约 ，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。花生取有代表性样品 ，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。试样保存小麦、玉米、花生试样于保存；鱼、肉及水果和蔬菜类试样于 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取 小麦、玉米、花生称取试样（精确至 ）于 离心管中，加 水，放置 。加 乙腈（），于 均质提取 ，离心 ，提取液过滤至 分液漏斗中，残留物再用 乙腈重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入 氯化钠和 磷酸缓冲液，振摇 。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于 旋转浓缩至近干。水果、蔬菜称取 试样（精确至 ）于 离心管中，加 乙腈，于 均质提取 ，离心 ，提取液过滤至 分液漏斗中，残留物再用 乙腈重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入 氯化钠和 磷酸缓冲液，振摇 。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于 旋转浓缩至近干。鱼、肉称取 试样（精确至 ）于 离心管中，加 乙腈，旋涡混合均匀后于超声波中提取 ，离心 ，提取液过滤至 分液漏斗中，残留物再用 乙腈重复提取一次。合犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售并提取液于分液漏斗中，依次加入 氯化钠和 磷酸缓冲液，振摇 。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于 旋转浓缩至近干。净化 小麦、玉米、花生、鱼、肉提取物用 正己烷溶解残留物，转入 分液漏斗中，分别用 正己烷饱和乙腈对溶解液萃取次，取下层溶液合并萃取液，减压浓缩干，加入 乙腈溶解。用 乙腈预淋洗 （）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用 乙腈淋洗，收集洗脱液，于 旋转浓缩至近干，残留物用乙腈（）溶解，定容至 ，过 滤膜，供液相色谱 质谱质谱测定。蔬菜、水果用 乙腈预淋洗 （）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用 乙腈淋洗，收集洗脱液，于 旋转浓缩至近干，残留物用乙腈（）溶解，定容至 ，过 滤膜，供液相色谱 质谱质谱测定。测定 液相色谱 质谱质谱条件）色谱柱：；）流动相：水（）和乙腈（）梯度见表；表流动相梯度时间 流速（）柱温：；）流速：；）进样量：；）质谱条件：参见附录。液相色谱 质谱质谱检测根据样液中被测物含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中呋虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。确证如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表）。则可判断样品中存在相应的被测物。在 条件下，呋虫胺标准物的液相色谱 质谱谱图参见附录。表使用定性液相色谱质谱时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加样品外，均按上述步骤进行。结果计算与表述用色谱数据处理机或按式（）计算样品中呋虫胺残留量。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犡犃犮犞犃犿（）式中：犡 试样中呋虫胺残留量，单位为微克每千克（）；犃 样品溶液中呋虫胺的峰面积；犮 呋虫胺标准工作液的浓度，单位为微克每升（）；犞 样品溶液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 呋虫胺标准工作溶液的峰面积；犿 最终样液代表的试样质量，单位为克（）。测定低限和回收率 测定低限本方法呋虫胺的测定低限：小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、肉及鱼中呋虫胺残留量的检测低限为 。回收率样品的添加浓度及回收率的实验数据见表。表添加浓度及回收率的实验数据样品名称添加浓度（）回收率小麦 胡萝卜 玉米 花生 苹果 紫苏 菠菜 猪肉 马哈鱼 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）质谱质谱和多反应监测条件）表 犃 质谱质谱条件电离方式 毛细管电压 源温度 去溶剂温度 锥孔气流氮气，去溶剂气流氮气，碰撞气压氩气，监测模式多反应监测表 犃 多反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量 呋虫胺 离子用于定量。）非商业性声明：附录 所列参数是在 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）标准物质色谱图图犅 呋虫胺液相色谱 质谱质谱多反应监测色谱图犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狀 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳 狋 犺 犲犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犃 犱 犿 犻 狀 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲犃 犮 犪 犱 犲 犿 狔 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犾 狅 狀 犵 犱 犪犳 狅 狅 犱 狊 狋 犪 犳 犳犮 狅，犔 狋 犱犜 犺 犲犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲：犔 犻 犔 犻，犉 狌犑 犻 犪 狀，犆 犺 狌 犢 狌 狊 犺 犲 狀 犵，犔 狅 狌犡 犻 犛 犺 犪 狀犪 狀 犱犠 犪 狀 犵犑 犻 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犪 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犖 狅 狋 犲：犜 犺 犻 狊犈 狀 犵 犾 犻 狊 犺狏 犲 狉 狊 犻 狅 狀，犪狋 狉 犪 狀 狊 犾 犪 狋 犻 狅 狀犳 狉 狅 犿狋 犺 犲犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲狋 犲 狓 狋，犻 狊狊 狅 犾 犲 犾 狔犳 狅 狉犵 狌 犻 犱 犪 狀 犮 犲 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狋 犲 犳 狌 狉 犪 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狋 犲 犳 狌 狉 犪 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犫 狔犔 犆 犕 犛犕 犛犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狀 狅 狋 犲 犳 狌 狉 犪 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲犻 狀狑 犺 犲 犪 狋，犿 犪 犻 狕 犲，狆 犲 犪 狀 狌 狋，狆 犻 狀 犲 犪 狆 狆 犾 犲，犪 狆 狆 犾 犲，犮 犪 狉 狉 狅 狋，狊 狆 犻 狀 犪 犮 犺，狆 狅 狉 犽，犪 狀 犱狊 犪 犾 犿 狅 狀 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犜 犺 犲狋 犲 狊 狋狊 犪 犿 狆 犾 犲 犻 狊犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱犫 狔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲，犪 狀 犱狋 犺 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狊 狋 犺 犲 狀犱 犲 犺 狔 犱 狉 犪 狋 犲 犱狑 犻 狋 犺犪 狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌 犿狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲 犃 犳 狋 犲 狉犮 犾 犲 犪 狀 犲 犱狌 狆 狑 犻 狋 犺犈 狀 狏 犻 犆 犪 狉 犫犔 犆 犖 犎犮 犪 狉 狋 狉 犻 犱 犵 犲狅 狉犆 狊 狅 犾 犻 犱狆 犺 犪 狊 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀犮 犪 狉 狋 狉 犻 犱 犵 犲，狋 犺 犲犪 狀 犪 犾 狔 狋 犲 犻 狊犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲 犱犪 狀 犱犮 狅