中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３１４—２００９进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狆犺犲狀狔犾狌狉犲犪狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林海丹、姚仰勋、邵琳智、林峰、谢守新、秦燕、康庆贺、吴映璇。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２３１４—２００９进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中尼卡巴嗪（标志残留物为双硝基均二苯脲）和双咪苯脲残留量的液相色谱和液相色谱质谱／质谱法测定方法。本标准适用于牛肉、鸡肉、牛肝、鸡肝和鸡蛋中尼卡巴嗪和双咪苯脲残留量的测定和确证。２方法提要试样在碱性条件下用乙腈提取，正己烷液液分配，双咪苯脲需经弱阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱测定，外标法定量；用液相色谱质谱／质谱测定和确证，内标法定量双硝基均二苯脲，外标法定量双咪苯脲。３试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈：色谱纯。３．２正己烷。３．３甲醇：色谱纯。３．４冰乙酸：色谱纯。３．５氢氧化钾。３．６犖，犖二甲基甲酰胺。３．７无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．８乙腈饱和正己烷：正己烷与足够的乙腈混合至饱和。３．９０．１％乙酸水溶液：取冰乙酸１ｍＬ，用水定容至１Ｌ。过０．４５μｍ滤膜备用。３．１０１％乙酸水溶液：取冰乙酸１０ｍＬ，用水定容至１Ｌ。过０．４５μｍ滤膜备用。３．１１２％乙酸水溶液：取冰乙酸２ｍＬ，用水定容至１００ｍＬ。过０．４５μｍ滤膜备用。３．１２５％乙酸甲醇溶液：取冰乙酸５ｍＬ，用甲醇定容至１００ｍＬ。３．１３５０％氢氧化钾溶液：取５０ｇ氢氧化钾，溶于１００ｍＬ水。３．１４甲醇０．１％乙酸水溶液（１＋１，体积比）：量取５０ｍＬ甲醇，加５０ｍＬ０．１％乙酸水溶液（３．９），混匀备用。３．１５空白样品提取溶液水溶液（１＋９，体积比）：量取１ｍＬ...
