中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９５—２００８进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犳犾狌犪狕狌狉狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘海山、陈笑梅、石蕾、池浩超、汤杭燕、杨磊。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０９５—２００８进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法１范围本标准规定了蔬菜中氟啶脲残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于黄瓜、萝卜、荷兰豆中氟啶脲残留量的检测。２方法提要用乙腈提取试样中的氟啶脲，经弗罗里硅土柱净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。３．１乙腈：液相色谱级。３．２正己烷：液相色谱级。３．３乙醚：液相色谱级。３．４氯化钠。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６洗脱液：正己烷＋乙醚（２＋８，体积比）。３．７脱脂棉。３．８弗罗里硅土：１００目～２００目，粒度：０．０７５ｍｍ～０．１５ｍｍ，６５０℃灼烧４ｈ，使用前一天１３０℃活化４ｈ，在干燥器内冷却至室温，加１％的水脱活备用。３．９净化柱：２００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃柱，底部填约５ｍｍ高脱脂棉和２０ｍｍ高无水硫酸钠（３．５），１０ｇ弗罗里硅土，顶端加２０ｍｍ高无水硫酸钠，使用前用２０ｍＬ正己烷淋洗。３．１０氟啶脲标准品：纯度大于等于９９．０％。３．１１氟啶脲标准储备溶液：准确称取适量氟啶脲标准品，用甲醇配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液。０℃～４℃储存（有效期６个月）。３．１２氟啶脲标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（３．１２）用甲醇稀释至适当浓度的标准工作溶液。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。４．２均质器。４．３旋转蒸发仪。４．４混匀器。４．５离心机（４０００ｒ／ｍｉｎ）...
