SNT 2115-2008 进出口食品和饲料中总氮和粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法杜马斯燃烧法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲 狋 狅 狋 犪 犾 狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犪 狀 犱犮 犪 犾 犮 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲犮 狉 狌 犱 犲狆 狉 狅 狋 犲 犻 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犳 狅 狅 犱犪 狀 犱犳 犲 犲 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犆 狅 犿 犫 狌 狊 狋 犻 狅 狀犪 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵 狋 狅 狋 犺 犲犇 狌 犿 犪 狊狆 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录、附录和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、宋欢、苑利、杜利君、潘雅丽、宋洁、康杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法杜马斯燃烧法范围本标准规定了进出口食品和饲料中总氮的杜马斯测定法，并由此计算粗蛋白含量的方法。本标准适用于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油籽油料、奶及奶制品、动物饲料中总氮含量和粗蛋白含量的测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质物质食品的测定。方法提要在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热（约 ），所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去除。例如，银毛用于吸收卤素，五氧化二磷用于吸收水分，钨用于吸收二氧化硫和多余的氧等等。样品中含氮的物质定量转化成分子氮，并被热导检测器检测。试剂和材料 二氧化碳（）气体：纯度大于等于 。氧气（）气体：纯度大于等于 。含氮标准物质：冬氨酸（）或其他氨基酸，纯度大于等于。仪器与设备 杜马斯定氮仪，配有热导检测器。样品粉碎机。筛子，孔径。坩埚。试样制备与保存 试样制备 粮谷、豆类、油籽油料取有代表性样品 ，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。奶类或水分高干 且氮含量低干的样品取有代表性样品 ，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。奶粉、豆粉取有代表性样品 ，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。饲料取有代表性样品 ，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。试样保存干燥试样于保存；水分高于 的样品和液体样品于 以下冷冻保存。抽样及制犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售样过程中，应防止样品受到交叉污染。测定步骤 测定 固体样品根据样品含氮量，称取试样 （精确至 ），包在适用的锡箔（或无氮纸）中，待测定。液体样品或水分高于 且氮含量低于的样品根据样品含氮量，称取 样品于仪器配备的锡箔样品舟中，称量（精确至 ）。于 干燥以上。直至样品呈固体或半固体状时，包严样品舟，待测定。仪器工作条件 燃烧温度 。通氧量一般市售杜马斯仪器可以自行检测最佳通氧量，参见附录。对于其他仪器，通氧量应控制在样品燃烧后，保留有的残氧量。通氧时间可以根据样品量的不同，以及样品燃烧难易程度不同调节通氧时间，以保证样品完全燃烧，同时不致浪费氧气和还原剂。仪器校准开机，根据各自仪器性能设置适当的条件。待仪器稳定后，用氨基酸类标准物质测定三次，当测定结果稳定并且与仪器校准曲线相当时，用氮含量高于待测样品的标准物质做四次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪器都带有氮的积分面积绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于，或是更换了热导检测器，应重新绘制校准曲线（参见附录）。结果计算和表述 氮含量用仪器数据处理机或式（）计算试样中氮含量：犠犿犿 （）式中：犠 样品中总氮含量，；犿 仪器显示测试样品的绝对氮量，单位为克（）；犿 样品的质量，单位为克（）。粗蛋白含量按式（）计算，计算结果表示为三位有效数字：犠犠犉（）式中：犠 样品中粗蛋白含量，；犠 样品中总氮含量，；犉 蛋白质因子，氮换算为蛋白质的系数（参见附录）。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售回收率及检测限 检测限本标准方法检出限为 含氮量。测定范围 绝对氮。回收率本方法总氮含量回收率范围见表。表本方法总氮含量回收率范围样 品 名 称添加范围回收率范围牛奶 酱油 奶酪 奶粉 黄豆 小麦粉 豆粕 鱼粉 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）杜马斯仪器基本流程图犃 杜马斯仪器工作流程犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）蛋白质因子表犅 部分食品和饲料的蛋白质因子样品名称蛋白质因子一般食品 乳、乳制品 面粉 玉米、高粱 花生 米 大豆及其制品 肉、肉制品 大麦、小米、燕麦、裸麦 芝麻、向日葵、棉籽 饲料 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犆（资料性附录）校准曲线犆 校准曲线的绘制当仪器需要更换热导检测器或发生其他重大变化时，应重新做仪器校准曲线。在仪器适当的条件下，根据各个用户不同的测定范围，以冬氨酸（含氮量：）和尿素（含氮量：）为标样，测定仪器的校准曲线。以下为测量实例：称取 个冬氨酸标样，质量分别为，和 ；再称取 个尿素标样，质量分别为，测量以上样品中的绝对氮含量，得到的仪器校准曲线如图。图中犡轴为 检测器测量的峰面积，犢轴为标样中的绝对氮含量。这样得到的校准曲线最大可以测量含 （尿素）氮的样品。犆 校准曲线的类型根据某一台仪器经常测量的样品的氮含量范围，可以选择不同类型的校准曲线：犆 线性校准曲线狔犪犫 狓这种类型的校准曲线适用于所测样品的氮含量集中在一个很窄的范围，例如，。犆 四次非线性曲线狔犪犫 狓犮 狓犱 狓犲 狓这种类型的校准曲线适用于所测的样品的氮含量集中在一个很宽的范围内，例如，。犆 混合型：线性非线性这种类型的校准曲线适用于以上两种情况的混合。图 中所示的是非线性校准曲线：狔犪犫 狓犮 狓犱 狓犲 狓。图犆 校准曲线犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃，犃 狀 狀 犲 狓犅犪 狀 犱犃 狀 狀 犲 狓犆狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳狋 犺 犲犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔狋 犺 犲犛 犺 犪 狀 狓 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌 犜 犺 犻 狊犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲：犡 狌 犲犘 犻 狀 犵，犔 犻 犪 狀犌 犲 狀 犵 狔 犻 狀，犛 狅 狀 犵犎 狌 犪 狀，犢 狌 犪 狀犔 犻，犇 狌犔 犻 犼 狌 狀，犘 犪 狀犢 犪 犾 犻，犛 狅 狀 犵犑 犻 犲，犓 犪 狀 犵犑 犻 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲狋 狅 狋 犪 犾 狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犪 狀 犱犮 犪 犾 犮 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犮 狉 狌 犱 犲狆 狉 狅 狋 犲 犻 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犳 狅 狅 犱犪 狀 犱犳 犲 犲 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犆 狅 犿 犫 狌 狊 狋 犻 狅 狀犪 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅狋 犺 犲犇 狌 犿 犪 狊狆 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犻 犮 犻 犳 犻 犲 狊犪犿 犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲狋 狅 狋 犪 犾 狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犪 狀 犱狋 犺 犲犮 犪 犾 犮 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 狉 狌 犱 犲狆 狉 狅 狋 犲 犻 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋狅 犳 犳 狅 狅 犱，犪 狀 犻 犿 犪 犾 犳 犲 犲 犱 犻 狀 犵狊 狋 狌 犳 犳 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲狋 狅 狋 犪 犾狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犪 狀 犱狋 犺 犲犮 狉 狅 犱 犲狆 狉 狅 狋 犲 犻 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋狅 犳犮 犲 狉 犲 犪 犾 狊，狆 狌 犾 狊 犲 狊，犿 犻 犾 犾 犲 犱犮 犲 狉 犲 犪 犾 狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊，狅 犻 犾 狊 犲 犲 犱 狊犪 狀 犱犳 犲 犲 犱 犻 狀 犵狊 狋 狌 犳 犳 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊狀 狅 狋犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犳 狅 狅 犱狑 犺 犻 犮 犺犺 犪 狏 犲犫 犲 犲 狀犪 犱 犱 犲 犱 犻 狀 狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀，狅 狉犺 犪 狏 犲犫 犲 犲 狀犪 犱 犱 犲 犱狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犫 狌 狋狀 狅 狋狆 狉 狅 狋 犲 犻 狀 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犛 犪 犿 狆 犾 犲 狊犪 狉 犲犮 狅 狀 狏 犲 狉 狋 犲 犱狋 狅犵 犪 狊 犲 狊犫 狔犺 犲 犪 狋 犻 狀 犵犻 狀犪犮 狅 犿 犫 狌 狊 狋 犻 狅 狀狋 狌 犫 犲 犃 犾 犾 犻 狀 狋 犲 狉 犳 犲 狉 犻 狀 犵犮 狅 犿 狆 狅 狀 犲 狀 狋 狊犪 狉 犲狉 犲 犿 狅 狏 犲 犱犳 狉 狅 犿狋 犺 犲狉 犲 狊 狌 犾 狋 犻 狀 犵犵 犪 狊犿 犻 狓 狋 狌 狉 犲 犜 犺 犲狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱 狊 犻 狀狋 犺 犲狊 犪 犿 狆 犾 犲犪 狉 犲犮 狅 狀 狏 犲 狉 狋 犲 犱狋 狅犿 狅 犻 犲 犮 狌 犾 犪 狉狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀，狑 犺 犻 犮 犺 犻 狊狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲 犾 狔犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲 犱犫 狔犪狋 犺 犲 狉 犿 犪 犾 犮 狅 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犻 狋 狔犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉 犜 犺 犲狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狊犮 犪 犾 犮 狌 犾 犪 狋 犲 犱犫 狔犪犿 犻 犮 狉 狅 狆 狉 狅 犮 犲 狊 狊 狅 狉 犚 犲 犪 犵 犲