中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１４７—２００８进出口食品中硫线磷残留量的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱狌狊犪犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、王明泰、杜利君、张莹、康杰、苑利。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１４７—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中硫线磷残留量的检测方法１范围本标准规定了进出口食品中硫线磷残留量的气相色谱测定和气相色谱质谱确证方法。本标准适用于芦笋、土豆、大葱、苹果、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝和虾仁中硫线磷残留量的测定和确证。２方法提要植物源性样品用乙酸乙酯环己烷混合溶剂提取；动物源性样品和含油量高的植物源性样品用乙腈提取，提取液用凝胶色谱仪（ＧＰＣ）或Ｃ１８固相萃取柱净化，供带有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱质谱法确证。３试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙酸乙酯：农残级。３．２环己烷：农残级。３．３乙腈：色谱纯。３．４正己烷。３．５三氯甲烷。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。３．７乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：５００ｍＬ乙酸乙酯中加入５００ｍＬ环己烷，混匀。３．８乙酸乙酯环己烷（１＋２，体积比）：５００ｍＬ乙酸乙酯中加入５００ｍＬ环己烷，混匀。３．９硫线磷标准物质（Ｃａｄｕｓａｆｏｓ，Ｃ１０Ｈ２３Ｏ２ＰＳ２；ＣＡＳ：９５４６５９９９，分子量：２７０．４）：纯度大于等于９９％。３．１０硫线磷标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量硫线磷标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液，该溶液在０℃～４℃保存。３．１１硫线磷标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。３．１２Ｃ１８固相萃取柱：６０ｍ...
