SNT 1978-2007 进出口食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN/T1978-2007前言本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、谢建军、王志元、王云凤、王明泰、葛宝坤、王凤池、朱柳明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。ISN/T1978-2007乙酸乙酯提取，振荡1min,再加10g无水硫酸钠，涡动1min,超声10min。取砂芯漏斗装入40g的无水硫酸钠，将上述的样本及乙酸乙酯混合液过此无水硫酸钠柱。再用15mL3乙酸乙酯淋洗残渣3次，合并滤液其于50mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50mL,摇匀，移取10mL于20mL试管中，待净化。6.1.3猪肉、鸡肉、猪肝称取5.0g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加10g无水硫酸钠，25mL乙腈+乙酸乙酯(2+3,体积比)(3.9)，匀质提取1min,超声10min,6000r/min离心5min,移取10mL,上清液于20ml试管中，待净化。6.1.4鳗鱼、板栗称取5.0g(精确至0.01g)试样于50ml离心管中，加10g无水硫酸钠，25ml.乙腈+乙酸乙酯(4+1,体积比)，匀质提取1min,超声10min,6000r/min离心5min,移取10ml.上清液于20mL试管中，待净化。6.1.5茶叶、玫瑰花称取0.5g(精确至0.001g)试样于10mL离心管中，加1.5mL水，浸泡20min,加0.2g氯化钠，0.2g无水硫酸钠，振荡混匀，加32mL正己烷十乙酸乙酯(4+1，体积比)(3.10)提取3次，旋涡振荡提取，离心4000r/min离心3min,合并提取液，待净化。6.1.6蜂蜜、醋称取1.0g(精确至0.01g)试样于10mL试管中，蜂蜜需加5mL水，稀释混匀，过SDBL固相萃取柱(3.16，依次用2mL甲醇、2mL,水活化小柱)，用15mL水洗涤，流速控制为3mL/min,抽干2min,依次用2ml.丙酮、3mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1mL/min,收集洗脱液于鸡心瓶中，在45下减压浓缩至约0.5mL,待净化。6.2净化6.2.1大米、绿豆、蜂蜜、醋弗罗里硅土固相萃取柱(3.14)上端填装0.5g无水硫酸钠。用3mL正己烷+丙酮(4+1，体积比)(3.11)活化小柱。将待净化溶液过弗罗里硅土固相萃取柱，用41.0mL正己烷+丙丽(4+1，体积比)洗脱4次。流速控制为1mL/min,收集洗脱液于10mL玻璃试管中，在45下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL,待测。6.2.2菠菜、青豆、柑橘、葡萄活性碳固相萃取柱(3.15)用22mL,乙酸乙酯活化柱两次，弃去流出液。将待净化溶液过活性炭固相萃取柱，再用22mL乙酸乙酯洗脱两次，流速控制为1mL/min,收集洗脱液10mL玻璃试管中，在45下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL,待测。6.2.3猪肉、鸡肉、猪肝、毁鱼、板栗中性氧化铝固相萃取柱(3.13)上填装1g无水硫酸钠，用4mL乙腈+乙酸乙酯(4+1，体积比)话化，弃去流出液。将待净化溶液过中性氧化铝固相萃取柱，用2mL乙腈+乙酸乙酯(4+1，休积比)洗脱，控制流速为1mL/min,收集洗脱液于玻璃试管中，在45下减压浓缩至近干，加入1.0mL正己烷十丙酮(4十1，体积比)振摇溶解残渣，过弗罗里硅土固相萃取柱（柱上填装0.5g无水硫酸钠），用4X1.0mL正己烷+丙酮(4+1，体积比)洗脱4次，流速控制为1mL/min,收集洗脱液，在45下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mI,待测则。6.2.4茶叶、玫瑰花活性炭固相萃取柱用22L.乙酸乙酯活化两次，弃去流出液。将待净化溶液过活性炭固相萃取柱，用1mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1mL/min,收集洗脱液，在45下吹氮浓缩至约0.5mL,过弗罗里硅土固相萃取柱（柱上端填装0.5g无水硫酸钠），用41.0L正己烷+丙酮(4十1，体积比)洗脱4次，流速控制为1mL/mi,收集洗脱液10mL玻璃试管中，在45下吹氨浓缩至近干，用乙酸乙酯定3