中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５３８—２０１０进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狆狅狋犲狀狋犻犪狋狅狉狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李贤良、丁涛、张晓燕、王国民、张雷、章宇、张婧、曹淑瑞。Ⅰ犛犖／犜２５３８—２０１０进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶（简称：ＤＶＤ）、三甲氧苄氨嘧啶（简称：ＴＭＰ）、二甲氧甲基苄氨嘧啶（简称：ＯＭＰ）三种磺胺类增效剂残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于肌肉（猪肉、鸡肉）、内脏（猪肝、牛肾、鸡肝）、牛脂肪、鸡蛋、鱼肉、牛奶及蜂产品（蜂蜜和王浆）中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧甲基苄氨嘧啶三种磺胺增效剂残留量的测定和确证。２方法提要试样中的磺胺增效剂用三乙胺乙腈混合提取液或三氯乙酸乙腈溶液提取，提取液经反相阳离子混合固相萃取柱净化、浓缩和脱脂后，用液相色谱串联质谱仪测定和确证，外标法峰面积定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１三氯乙酸。３．２浓氨水（２８％）。３．３三乙胺。３．４乙腈：色谱纯。３．５甲醇：色谱纯。３．６正己烷：色谱纯。３．７甲酸：色谱纯。３．８甲酸铵：优级纯。３．９无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．１０乙腈饱和的正己烷：正己烷中加入乙腈饱和。３．１１０．２％甲酸溶液：取２ｍＬ甲酸，用水稀释至１０００ｍＬ。３．１２５％氨水甲醇溶液：取５０ｍＬ浓氨水，用甲醇稀释至１０００ｍＬ。３．１３乙腈水溶液：取８０ｍＬ水，用乙腈稀释至１００ｍＬ。３．１４１０％三氯乙酸溶液：称取１００ｇ...
