SNT 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定.pdf

SN/T1738-2014出口食品中虫酰肼残留量的测定1范围本标准第一法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准第二法规定了食品中虫酰肼残留量的气相色谱-质谱测定方法本标准第三法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱测定方法。本标准第一法适用于大米、玉米、天豆、猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶中虫酰肼残留量的检测和确证。本标准第二法适用于糙米、玉米、大豆，花生仁中虫酰肼残留量的测定本标准第三法适用于大米中虫酰肼残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液相色谱-质谱/质谱法3方法提要试样中残留的虫酰肼用乙腈或酸性腈提取，提取夜经N丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱质普/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯、水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2乙酸(99.5%).4.3乙酸钠。4.4氯化钠4.5无水硫酸镁：经650灼烧4h,置于干燥器内备用。4.6乙酸-乙腈溶液(1+99，体积比)：取10mL乙酸(4.2)，加入990mL乙腈(4.1)，混匀。4.7乙酸-水溶液(1+999，体积比)：取1mL乙酸，加入999mL水，混匀。4.8乙酸-乙腈溶液(35+65，体积比)：取35mL乙酸溶液(4.7)，加入65mL乙腈，混匀。4.9虫酰肼标准品：虫酰肼(tebufenozide),CAS:112410-23-8,纯度大于或等于99%。4.10标准储备溶液：准确称取适量的虫酰肼标准品，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，分别得浓度为1004g/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18下储存六个月。4.11标准中间溶液：准确吸取虫酰肼标准储备溶液10mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为20g/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18下储存六个月。1