SNT 1877.6-2009 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狅 犾 狔 犮 狔 犮 犾 犻 犮犪 狉 狅 犿 犪 狋 犻 犮犺 狔 犱 狉 狅 犮 犪 狉 犫 狅 狀 狊犻 狀犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊，狆 狉 犻 狀 狋 犻 狀 犵 犻 狀 犽犪 狀 犱 犻 狋 狊狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录、附录、附录和附录 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、周明辉、翟翠萍、郑建国、李全忠、萧达辉、李丹、肖前。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定范围本标准规定了涂料、油墨及其制品中 种多环芳烃的气相色谱 质谱和高效液相色谱测定方法。本标准适用于涂料、油墨及其制品中 种多环芳烃的测定。术语和定义下列术语和定义适用于本标准。多环芳径狆 狅 犾 狔 犮 狔 犮 犾 犻 犮犪 狉 狅 犿 犪 狋 犻 犮犺 狔 犱 狉 狅 犮 犪 狉 犫 狅 狀 狊，犘 犃 犎 狊含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的 种 多环芳烃见表。表 种多环芳烃序号中 文 名 称英 文 名 称 编号萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 苯并犪 蒽 犪 苯并犫 荧蒽 犫 苯并犽 荧蒽 犽 苯并犪 芘 犪 茚并，犮 犱 芘 ，犮 犱 二苯并犪，犺 蒽 犪，犺 苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）犵，犺，犻 第一法气相色谱质谱联用法方法提要固态试样经萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用气相色谱 质谱联用仪进行测定，内标法定量。犛 犖犜 试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。正己烷：色谱纯。正戊烷：色谱纯。二氯甲烷：色谱纯。环己烷：色谱纯。正己烷 二氯甲烷（）。氮气：纯度大于 。标准物质：纯度。混合标准溶液的配制：准确称取适量 标准品（），用正己烷（）溶解稀释，配制成所需浓度的标准溶液。十二氘代苝（）标准物质：纯度。内标溶液的配制：准确称取适量的十二氘代苝（）标准物质，用正己烷（）配制成浓度为 的内标溶液。硅胶小柱（，）：使用前用 正戊烷（）活化，并保持润湿。仪器和设备 气相色谱质谱联用仪，配有 源。快速溶剂萃取仪（）。固相萃取装置。氮吹仪。旋转蒸发仪。微量进样针：。离心管：具塞，。圆底烧瓶：。样品制备将涂料或油墨涂抹在洁净的玻璃片上，自然风干后，用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料或油墨刮下），混合均匀。分析步骤 萃取准确称取风干后的样品，精确到 ，放入萃取池中，用正己烷 二氯甲烷（）（）萃取，萃取条件为：，萃取溶剂约为 。萃取完毕后将萃取液倒入 圆底烧瓶（），用溶剂（）清洗萃取接收瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近，转移至 具塞试管（），用 正己烷 二氯甲烷（）（）清洗圆底烧瓶，并入 具塞试管（），用氮气吹干，加入 环己烷（），溶解完全后，待净化。净化将经 处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（），控制流速为每 滴。用 正戊烷（）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（），弃去该淋洗液，再用 正己烷 二氯甲烷（）（）进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加入 内标溶液（），摇匀后，用微弱的氮气流浓缩定容至 ，供气相色谱质谱测定。犛 犖犜 测定 气相色谱 质谱条件）色谱柱：，（内径）（膜厚），或相当者；）柱温：（）；）进样口温度：；）色谱 质谱接口温度：；）离子源温度：；）四极杆温度：；）载气：氦气，纯度 ，；）电离方式：；）电离能量：；）质量扫描范围：；）测定方式：选择离子监测方式；）进样方式：不分流进样，后开阀；）进样量：；）溶剂延迟：。由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱 质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，上面给出的参数证明是可行的。气相色谱 质谱定性及定量分析按上述分析条件（）对 混合标准溶液（）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参见附录 中表 的多环芳烃的定性离子进行定性分析。参考附录 中表 的定量离子的峰面积，采用内标法进行定量。气相色谱 质谱选择离子色谱图参见附录中的图。空白试验随同试样进行空白试验。结果计算各种多环芳烃对内标物的校正因子按式（）计算：犳犃犻犮犃犮犻（）式中：犳 各种多环芳烃对内标物的校正因子；犃犻 标准工作溶液中内标物峰面积；犮犻 标准工作溶液中内标物浓度，单位为毫克每升（）；犃 标准工作溶液中各种多环芳烃峰面积；犮 标准工作溶液中各种多环芳烃浓度，单位为毫克每升（）。试样中各种多环芳烃的含量按式（）计算：犡犳（犃犃）犮犞犃犿（）式中：犡 试样中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（）；犳 各种多环芳烃对内标物的校正因子；犃 样液中内标物峰面积；犛 犖犜 犃 空白样品峰面积；犃 样液中每种多环芳烃峰面积；犮 样液中内标物浓度，单位为毫克每升（）；犞 样液的体积；单位为毫升（）；犿 样品质量，单位为克（）。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后两位。测定低限 种多环芳烃的测定低限见表。表 种多环芳烃的测定低限序号化合物名称检测限（）萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 序号化合物名称检测限（）苯并犪 蒽 苯并犫 荧蒽 苯并犽 荧蒽 苯并犪 芘 茚并，犮 犱 芘 二苯并犪，犺 蒽 苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）第二法高效液相色谱法 方法提要固态试样经萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩，定容作为测定溶液，用高效液相色谱定量分析。试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。乙腈：色谱纯。其余同 。仪器 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（）。其余同 。样品制备同第章的方法操作。分析步骤 萃取同 的方法操作。犛 犖犜 净化同 的方法操作。测定 液相色谱条件）色谱柱：色谱柱，（内径）或相当者；）柱温：；）流动相及流速见表；表流动相及流速时间 流速（）乙腈水 ）检测波长：，；）进样量：。由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，上面给出的参数证明是可行的。液相色谱测定按上述分析条件（）对 混合标准溶液（）及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外标法定量，必要时用 确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录 中的表 ，典型液相色谱图参见附录 中的图 。空白试验随同试样进行空白试验。结果计算试样中各种多环芳烃含量计算见式（）：犡（犃犃）犮犞犃犿（）式中：犡 试样中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（）；犃 标准工作溶液中各种多环芳烃的峰面积；犃 空白峰面积；犃 样液中各种多环芳烃峰面积；犮 标准工作溶液中各种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（）；犞 样液的体积，单位为毫升（）；犿 样品质量，单位为克（）。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。测定低限 种多环芳烃的测定低限见表。犛 犖犜 表 种多环芳烃的测定低限序号化合物名称检测限（）萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 序号化合物名称检测限（）苯并犪 蒽 苯并犫 荧蒽 苯并犽 荧蒽 苯并犪 芘 茚并，犮 犱 芘 二苯并犪，犺 蒽 苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）犛 犖犜 附录犃（资料性附录）多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子表 犃 多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号化合物名称化学分子式相对分子质量特征离子定量离子萘 ，苊烯 ，苊 ，芴 ，菲 ，蒽 ，荧蒽 ，芘 ，苯并犪 蒽 ，苯并犫 荧蒽 ，苯并犽 荧蒽 ，苯并犪 芘 ，苝 （内标物），茚并，犮 犱 芘 ，二苯并犪，犺 蒽 ，苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯），犛 犖犜 附录犅（资料性附录）多环芳烃典型气相色谱 质谱选择离子色谱图 萘；苊烯；苊；芴；菲；蒽；荧蒽；芘；苯并犪 蒽；苯并犫 荧蒽；苯并犽 荧蒽；苯并犪 芘；内标物；茚并，犮 犱 芘；二苯并犪，犺 蒽；苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）。图犅 多环芳烃典型气相色谱质谱选择离子色谱图犛 犖犜 附录犆（资料性附录）种多环芳烃液相色谱保留时间表 犆 种多环芳烃液相色谱保留时间序号多环芳烃名称波长 保留时间 萘 苊烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 苯并犪 蒽 苯并犫 荧蒽 苯并犽 荧蒽 苯并犪 芘 二苯并犪，犫 蒽 苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）茚并，犮 犱 芘 犛 犖犜 附录犇（资料性附录）多环芳烃典型液相色谱图）萘；苯并犪 蒽；苊烯；苊；苯并犫 荧蒽；芴；苯并犽 荧蒽；菲；苯并犪 芘；蒽；二苯并犪，犺 蒽；荧蒽；苯并犵，犺，犻 苝（二萘嵌苯）；芘；茚并，犮 犱 芘。图 犇 多环芳烃典型液相色谱图犛 犖犜