SNT 0803.1-1999 进出口油料粗脂肪检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准s N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9进出口油料粗脂肪检验方法O i l b e a r i n g m a t e r i a l s f o r i m p o r t a n d e x p o r t-M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f a t1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布S N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9前 本标准是按照G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则标准编写的基本规定 的要求编写 的。扭分口 二.第 1 单元:标准的起草与表述规则第 1部分:本标准参考了G B/T 1 4 4 8 8.1-1 9 9 3 K 油料种籽含油量测定法,G B 5 5 1 2-1 9 8 5 粮食、油料检验粗脂肪测定法 等标准。本标准是对 Z B B 3 3 0 1 2-1 9 8 7 出口油籽含油量(乙醚浸出物)测定方法 的修订。本标准从实施之日 起，同时代替 Z B B 3 3 0 1 2-1 9 8 7,本标准的附录A、附录B、附录C都是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标 准起 草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局、黑龙江 出人境检验检疫局。本标 准主要起 草人:蔡则慈、郭祥云、倪听路。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9进出口油料粗脂肪检验方法Oi l b e a r i n g ma t e r i a l s f o r i mp o r t a n d e x p o r t-M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f a t代 替 Z B B 3 3 0 1 2-1 9 8 7范圈本标准规定了进出口油料中粗脂肪含量的检验方法。本标准适用于各种油料中粗脂 肪含 量的测定。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S N/T 0 7 9 8-1 9 9 9 进出口粮油、饲料检验检验名词术语 S N/T 0 8 0 0.1-1 9 9 9 进出口粮油、饲料抽样和制样方法 S N/T 0 8 0 3.7-1 9 9 9进出口油料水分 及挥发物检验方 法3定义本标准采用 S N/T 0 7 9 8 中的定义。4抽样与制样按 照 S N/T 0 8 0 0.1进行。5测定5.1方法原理 试样经充分研细后用乙醚(或石油醚)浸出其中的脂肪，除去乙醚(或石油醚)后，用分析天平称出脂肪 的质量。5.2试剂和材料5.2.1 乙醚(或石油醚，沸程 3 0 C-6 0 C):分析纯。5.2.2 石英砂:(0.5 1)mm，经浓盐酸洗涤，用蒸馏水洗到中性后烘干，经 6 5 0-C 灼烧 4h，冷却后置于干燥器 中备用。5.2.3 脱脂棉:经乙醚抽提 2 h，挥干溶剂后备用。5.2.4 滤纸:0 1 5 0 m m，中速，经乙醚抽提 2 h，挥干溶剂后备用。5.3仪器及设 备5.3.1 分析天 平:感量0.0 0 0 1,0.0 1 9.5.3.2 脂肪抽提器:见附录A(提示的附录)、附录B(提示的附录)。5.3.3 恒 温水浴(或灯泡浴，可控 电热板)。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1 9 9 9-1 2-0 1 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1实施 1S N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 95.3.4玻璃研钵。5.3.5 电烘箱:最高使用温度(3 0 0 士2)0C,54 分析步骤5.4.1 试样制备5.4.1.1 芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽、亚麻籽和红花籽等小粒油籽的试样制备 从样品中点取约1 0 0 g 左右，剔除非本品杂质，置于清洁的样品瓶中作为试样，加封并标明标记。5.4.1.2蓖麻籽、棉籽的试样制备 从样品中点取约1 2 0 g 左右，剔除非本品杂质，称取2 0 g(准确至。.0 1 g)，小心分离皮与仁，并分别称重，计算它们的质量比。用利刃将仁切成约1 m m的薄片，蓖麻籽皮置于研钵中充分研细，棉籽皮用剪子剪碎。将皮与仁分别置于清洁的样品瓶 中作为试样，加封并标 明标 记。注:如(皮的质量+仁的质量)/总样质量小于0.9 9 0 0。应重新制备试样。5.4.1.3葵花籽 的试样制备 从样品中点取约 1 2 0 g 左右，剔除非本品杂质，称取约 2 0 g(准确至。.0 1 g)，小心分离壳与仁，分别称 出仁和壳的质量。由式(1)计算样品的 出仁率。弃壳，将仁置于研钵 中研成 未泛油的碎粒，置于清洁 的样 品瓶中作为试样，加封并标明标记。c(%，一 会x 1 0 0(1)式 中:c样品 的出仁率，%;m,仁的质量，9;m 样品的 质量，9.注:同5.4.1.2注。5.4.1.4大豆和花生仁等大粒油籽的试样制备 从样品中点取适量(大豆约 4 0 g，花生仁约 1 0 0 g),剔除非本品杂质，用切削式粉碎机将样品粉碎，过筛(大豆至少 9 5%过1 m m筛，花生仁全部过2 mm筛)。将过筛的样品置于清洁的样品瓶中作为试样。加封并标明标记5.4.2 试 样的保存 试样应在低温、避光的条件下保存。注:在 抽 样 与 制 样 过 程 中，必 须 防 止 样 品 受 到 污 染 和 发 生 脂 肪 质 量 的 变 化5.4.3操作步骤5.4-3.1方法一索 氏抽提法 将 干净的脂肪瓶在(1 0 3 士2)C烘箱 中烘 1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.1 m g)。继续烘干，冷却，称量，直至两次称量的差不超过 2 m g.称取(2 -5)g试样(精确到。.1 mg)，如果试样的水分含量大于 1 0%，则需在8 0 的电烘箱中干燥0.5 h，取出后置于干燥器中冷却至室温。将样品移至研钵中，加人适量石英砂一起研磨，直至样品表面有油渗出。注 1 蓖麻籽需根据 5.4.1.2计算的质量比分别称取皮与仁 2棉 籽 需 分 别 称 取 皮 与 仁 并 测 定 各 自的 粗 脂 肪 含 量.将研细的试样通过漏斗小心定量移人滤纸筒，见附录C(提示的附录)，滤纸筒移人抽提管，并用蘸有少量乙醚的脱脂棉擦洗研钵和漏斗，直至研钵和漏斗上无试样和油迹为止，将脱脂棉一并移人滤纸筒内，再用脱脂棉覆盖试样。将乙醚倾人脂肪瓶内达三分之二容量。连接抽提器各部，启动热源(如用水浴，脂肪瓶的瓶底不应接触水面)，使乙醚以 1 5 0滴/m i n的速度淋洗样品(如用虹吸式，则每小时 6 -8 次)，抽提8h以上，直至抽提完全(可用毛玻璃或滤纸检验)。注:如有固体透过滤纸，则应在滤纸筒底部垫适量脱脂棉或加垫一张滤纸。s N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9 移去滤纸筒，让乙醚继续回流一次。回收大部分乙醚，移去抽提管，除去剩余的乙醚。将脂肪瓶移人(1 0 3 士2)电烘箱中千燥 2 h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。再放人电烘箱中干燥。5 h，直至两次称量的差不超过 2 m g,注 1 含挥发物较多的油(如椰子油等)，必须在常压8 0 C以下供千 2 测定蓖麻籽粗脂肪时，因为蓖麻油难溶于石油醚中，则应用乙醚作溶剂。3 干性油(如桐油)必须用减压烘干法洪干。5.4.32 方法二仪器法 可采用能测得与基准法相同结果的仪器方法。5.4.4结果计算 按式(2)计算试样中粗脂肪的含量:X(y o)=式中:X常态下的试样粗脂肪含量，%;三 卫 竺 见 _ 业 X 1 0 0(2)C 葵花籽等试样的出仁率，其他样品为 1;，脂肪瓶及脂肪的总质量，9;勿月 旨 肪瓶的质量，g o m样品的质量，9。按式(3)计算规定水分下试样的粗脂肪含量:X.(0 o)=式中:X o 规定水分下试样的粗脂肪含量，%;Mo 规定的水分含量，环;M试样的水分含量，%。注:M 按 S N/T 0 8 0 3.7 规 定 测 定5.4.5允许差(1 0 0一 MO X1 0 0一 M(3)双试验结果允许差不超过 0.4 0 o，则取两次测定的算术平均值作为测定结果。如果两次测定结果之差超过 0.4%，则另取两份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4，而前两次测定平均值与后两次测定平均值 之差不超过 0.4%，则取 四次测定的平均值做为测定结果。测定结 果保 留二位小数。s x/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9 附录A (提示 的附录)直滴式脂肪抽提器图 A1S N/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9 附录B (提示 的附录)虹吸式脂肪抽提器图 B1s x/T 0 8 0 3.1-1 9 9 9 附录C (提示的附录)滤纸简的折.法扮b。d小令。图 ci