SNT 1627-2005 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法 高效液相色谱串联质谱法.pdf

SN/T1627-20052.3.4恒温水浴振荡器。2.3.5pH计。2.3.6自动平衡离心机（最大转速5000r/min)。2.3.7旋转蒸发器。2.3.8氮吹仪。2.3.9均质器。2.3.10漩涡混合器。2.4测定步骤2.4.1样品处理蜂蜜样品混匀后可直接称取。肉类和虾类先用绞肉机绞碎，混匀。盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5m宽的段，用清水洗去盐分，再用蒸馏水冲洗，在丝网器皿上摊开沥去水分5min。2.4.2水解、衍生和提取称取1g(精确至0.01g)混匀后的样品于50mL磨口具塞离心管中，加人30mL0.125mol/L.盐酸溶液(2.2.7)和1.0mL衍生试剂(2.2.12)，肉类和虾样品均质1min,蜂蜜和肠衣样品盖好塞子用力摇匀，松开塞子放气。盖好塞子后置于恒温水域振荡器上37振荡水解16小时（过夜）。2.4.3净化向水解溶液中加人约4.0mL1mol/L氢氧化钠溶液(2.2.8)，用1mol/L盐酸溶液(2.2.11)和0.1mol/L氢氧化钠溶液(2.2.9)，洞节pH值至7.07.5.3000r/min离心l0min,上清液倾人250mL分液漏斗中。残渣用5mL水洗涤，用玻璃棒搅匀，3000r/min离心10min,上清液并人分液漏斗中。向分液漏斗中加人40mL乙酸乙酯，振摇1min,静置3min以上。分层后将下层水相转移至另一分液漏斗中，用40mL乙酸乙酯再提取一次，弃去水相。用10mL300g/L氯化钠溶液(2.2.10)依次洗涤两分液漏斗中的乙酸乙酯溶液，弃去水相。将乙酸乙酯层，通过装有2g无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中。50旋转蒸发至3mL5mL,转移至12mL试管中，用5mL乙酸乙酯分3次洗涤鸡心瓶，合并洗涤液于试管中，然后在50氮气流下吹干。用定容液(2.2.13)定容至1.0mL,通过0.45m滤膜过滤至样品瓶中，供液相色谱质谱测定。2.4.4测定2.4.4.1液相色谱条件a)色谱柱：C8,150mm2.1mm(内径)，填料颗粒直径54m:b)流动相：A为0.1%乙酸水溶液，B为乙腈梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间/minA/(%)B/(%)075251030a131090平衡时间为6min.c)流速：0.3mL/min:d)色谱柱温度：25，e)进样量：l5uL。2